химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

получения сульфида серебра(I).

тратить, в зависимости от скорости потока азота, 6—8 ч. После окончания реакции серы с серебром избыток серы удаляют путем дальнейшего нагревания продукта реакции в потоке азота, однако ие выше 300 °С, так как «наче будет улетучиваться и связанная сера.

Способ 2. В вакуумированной запаянной ампуле с одной стороны находится чистое серебро, а с другой — чистая сера, очищенная по способу Вар-тенберга (см. т. 2, гл. 6). Состав подбирают так, чтобы сера находилась в «збытке. Ампулу нагревают в течение 1—2 сут при 400 °С, а затем выдвигают ампулу из печи до половины таким образом, чтобы сера оказалась снаружи. Серу, содержащуюся в Ag2S, можно затем удалить сублимацией. Реакция заканчивается через ~ 12 ч.

Другие способы

3. Осаждение Ag2S из аммиачного раствора AgN03 под действием H2S. Осадок промывают водой и высушивают при 150 "С в потоке С02. Избыток серы удаляют нагреванием в потоке водорода до 350—400 °С в течение 1 ч [3].

4. Сплавление эквивалентных количеств серебра и серы под высоким Давлением [4J.

Свойства. Черное кристаллическое вещество. гпл 845°С, d 7,22 (20 °С). Существует в двух модификациях: 8-Ag2S (кристаллическая структура моноклинная, пр. гр. Р2,/с; а=4,23 А; Ь=6,91 А; с=7,87 А; р=9935') и *j-Ag2S (кристаллическая структура кубическая, пр. гр. Im3tn; а=4,865 А). Точка перехода сдаВ 177 °С. Энтальпия образования с\Н°2ж (a-Ag2S) —31,8 кДж/моль. Растворяется в растворе KCN; не растворяется в водном аммиаке.

ЛИТЕРАТУРА

1. Honigschmid О., Sachtleben R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 195, 207 (1931).

2. Wagner С, неопубликованные данные.

3. Brizhe Е., Kapustinski А. Е., Z. Anorg. Allgem. Chem., 205, 95 (1932). ?*• Gaudin A. M., McGlashan D. W., Econ. Geol., 33, 143 (1932).

Селенид серебра(I) Ag2Se

AgaSe 294,7

Способ 1 [1] 2Ag + Se — 215,7 79,0

3*

1092 Глава 18. Медь, серебро, золото

Серебро 1093

Пары селена пропускают при 400 °С в потоке сухого азота, не содержащего кислорода, над металлическим серебром, находящимся в лодочке, помещенной в кварцевую трубку. Перед лодочкой с серебром помещена такая же лодочка с селеном (см. рис. 320). Обе лодочки следует нагревать двумя электрическими печами: селен —до 300 "С; серебро —до 400 °С. Пары селена пропускают до тех пор, пока за серебром не начнет осаждаться значительное количество селена. После этого в печи поддерживают еще в течение некоторого времени температуру 400 °С, чтобы в случае необходимости удалить селен, который мог выделиться на поверхности препарата. Для превращения 5 г серебра в селенид требуется 6—8 ч. Выше 400 °С начинается диссоциация.

Другие способы. Взаимодействие растворимых солей серебра с CuSe. При реакции с Cu2Se и Cu3Se2 одновременно выделяется металлическое серебро [2].

Свойства. Черное кристаллическое вещество, d 8,187 (24°С). Кристаллическая структура при 75"С тетрагональная (я=4,98 А; с=4,78 А), при 240 °С — кубическая. Энтальпия образования ДЯ°2да —20,9 кДж/моль.

ЛИТЕРАТУРА

1. Honigschmid О., Kapfenberger W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 212, 198 (1933).

2. Geilmann V.. Wrigge F. Z. Anorg. Allgem. Chem., 210, 378 (1933).

Теллурид серебра(I) Ag2Te

127,6

Способ 1 [1]

2Ag + Те >- Ag2Te

215,7

343,3

Ag2Te получают путем пропускании паров теллура иад серебром в такой же установке, как при получении Ag2Se. В качестве газа-носителя используют азот. Температура реакции доходит до 470°С. Пары теллура следует пропускать медленно, т. е. в реакционное пространство не следует пропускать большее количество теллура, чем то, которое в данный момент времени может вступить во взаимодействие с серебром. Превращение 3 г серебра в Ag2Te длится 72—96 ч. Избыток теллура удаляют путем нагревания в высоком вакууме прн 500—540 °С. Препарат получается в виде красивых кристаллов.

Другие способы. Нагревание серебра в фарфоровом тигле в атмосфере паров теллура без доступа воздуха [2].

Свойства. Черно-серое кристаллическое вещество, d 8,35 (20 °С). Существует в двух модификациях: p-Ag2Te (моноклинная, пр. гр. P2t/c; а= = 8,09 А; Ь = 4,48 А; с=8,96 А; В = 123°20') и ct-Ag2Te (кубическая). Точка перехода сдаВ 149,5 °С. Энтальпия образования Д#а3 —20,9 кДж/моль.

ЛИТЕРАТУРА

1. Honigschmid О., Z. Anorg. Allgem. Chem., 214, 281 (1933).

2. Rahlfs P., Z. Physik. Chem., (B), 31, 157 (1936).

Амид серебра AgNH2

AgN03 + KNH2 >- AgNHj + KN03

169,8 55,1 123,9 101,1

Ппи действии амида калия, растворенного в жидком аммиаке, на нит> пят сеоебпа растворенный в том же растворителе, образуется амид серебра.. Реакцию'лу'чпге проводить в трубке с двумя коленами (рис. 321), причем раствор KNH2 приливают к избытку раствора AgN03. Прн этом выделяется

AgNH2.

а) Получение KNH2.

В первую очередь в колене Б получают KNH2 из калия и аммиака. Для этого отверстие трубки 3 сначала соединяют с источником совершенно сухого аммиака и весь прибор высушивают, пропуская через него аммиак при нагревании Затем конец трубки / на время закрывают пробкой и в потоке аммиака через

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
петли для дверей юнион
хлебница купить в спб
пикник афиша фестиваль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)