химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

„ Storhok V. W., Smith R. A„ in: Kay A. E., Watdron M. B.t Plutonium 1965. Cleaver Hume Press, London, 1967, p. 721.

2. Leary J. A., Pritchard W. C., Nance R. L., Shape M. W., in: Kay A. E., Waldron M. В., Plutonium 1965, p. 639.

3. Bryan G. Cleveland /. M., Heiple C. R., Sironen R. J., Nuclear Technology, 25, (3), 541 (1975); пат. США 3923959 (2 Dec. 1975).

4. Olson W. M., MulfordR. N. M., J. Phys. Chem., 68, 1048 (1964).

5. Carrol D. F., rIW-81603 (1965).

6. Abraham В. M., Davidson N. R., Westrum E. F.t Jr., in: Seaborg G. T.t Katz J. J., Manning W. M., The transuranium elements. NNES-IV-UB, McGraw-Hill, New York, 1949, paper 6.60, p. 945.

> PuP-y-2,85Hfi 270,0 5,7

Монофосфид плутония PuP

Способ 1 .[1, 2] PuH2 7 + PHS -241,7 34,0

В приборе устройство которого показано иа рис. 398, синтезируют РинГ. Последующий эксперимент проводят аналогично _ данному для PuS, 'заменив H3S фосфином, при 600*С. Присутствующий Нг удаляют из Продукта нагреванием до 1400 °С в вакууме.

> РиР

270,05

Способ 2 [3] Ри 4- Р — 239,05 31,0

Для прямого синтеза из элементов используют прибор, схематически изображенный на рис. 399. Он состоит из струбцины 2, в которой укреплена разъемная трубчатая печь 3 с находящимся в ней автоклавом /. Корпус автоклава 10 с крышкой 8 изготовлен из высококачественной стали, лайнер 11 с крышкой 9— из тантала. Исходную смесь, состоящую из красного фосфора высокой чистоты, взятого с 150%-ным избытком, и порошка плутония (приготовленного гидридным методом), помещают в лайнер //, закрывают крышкой 9 и вставляют в автоклав. Автоклав закрывают крышкой с ножевым уплотнением, снабженным медным кольцом 12, и зажимают в струбцину 2. При этом для компенсации термического расширения используют сегментные шпонки 6 и 7, а также керамические тепло изоляторы 5, располагая их в последовательности, показанной на рис. 399. На автоклав надевают трубчатую печь 3, нагревают до 600—700 °С в течение 5 ч и охлаждают. Открывают крышку 8, извлекают танталовый сосуд 11 и открывают крышку 9, для чего устанавливают круглый стальной брусок на середину крышки и, сильно ударяя молотком по бруску, прогибают ее внутрь. Полученный порошок РиР переносят в танталовую лодочку и отгоняют фосфор в потоке аргона при 300 СС. Для повышения плотности продукта чистый РцР прессуют в холодном состоянии в таблетки и спекают прн 1850°С в аргоне высокой чистоты в течение 2 ч.

Внимание! Из-за пирофориости вещества все операции следует выполнять только в боксе, заполненном инертным газом.

Глава 21. Актиноиды

Плутоний 14СЬ

NaCl (а=5,660 A); 9,7-9,893. Р)' КРнс™ллическая Структура типа

>ил~г,%*2::гг РРиР нз э~

тата); ег. 7 _ сегментные Lif™»„. «Р в°"двость стеа' ?качественной стал™ %™т™?' *7«КрЬ1Шка "3 ш,:0-корлус автоклава и» ™2™и" крышка; ю —

реакционная камера "а тантала w86""03 СТали; " ~ V* *л тантала, /5 — медное кольцо.

1. Kruger О. L., Moser J. В., 3. Inorg. Nucl. Chem., 28, 825 (1966).

2. Handwerk J. H.. Kruger 0. L., Moser I. В.. in: Kay A.. VaUtron M. В., Plutonium 1965. Chapman and Hall, London, 1967, p. 739.

3. Moser J. В., Kruger 0. L., J. Less-Common Metals, 10, 402 (1966).

Моноарсенид плутония PuAs

Способ I [II

Pu + As > PuAs

239,05 74,9 313,95

Стехиометрическую смесь металлического плутоння и мышьяка видухци-онно нагревают в вакууме или атмосфере гелия (р<1 бар).

Способ 2 [2]. В приборе, изображенном на рис. 398, нз металла синтезируют гидрид плутоння, который затем при реакции с AsH3 превращается в PuAs. Продукт гомогенизируют при 500—700 °С.

Свойства. Черный порошок или темно-серое, похожее иа металл кристаллическое вещество, (ял 2420 "С (под давлением Аг 3 бар). Кристаллическая структура типа NaCl (о=5,859 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. GorumA. Е.. Acta Cryst., 10, 144 (1957).

2. Kruger О. L., Moser I. В., 3. Phys. Chem. Solids, 28, 2321 (1967). Карбиды плутония

В системе Pu—С найдены следующие соединения: РизС2 (иестехиометри-ческая ?-фаза), РиС (сверхстехнометрнческая фаза), Paid (стехнометрнческая фаза), РиС2 (в чистом виде пока не выделен). Карбиды, получают в основном из элементов при определенных условиях.

Способ 1 [7]. Микрометод.

Для синтеза можно использовать устройство, изображенное на- рис. 400",. позволяющее нагревать 100 мг образца до 2200 °С за 10 мин. К печи сопротивления подведен переменный ток низкого напряжения (0—6 В, 0—100 А). Тоководы / пропущены через стенку сухой камеры и водяной холодильник в реакционную колбу ? из пирекса (вместимость Г л). К концам тоководов; привинчены контакты 7 из тантала, между которыми зажат тигель 8 с веществом. Тигель 8 и крышку 9 изготавливают из тантала или графита. Шайбы.

Рис. 400. Высокотемпературная микропечь для синтеза карбидов плутония:

/--медный токовод (ширина 2,5 см, толщина —3 мм); 2 — водяной холодильник; 3 — изолятор из керамики; 4— место соединения с вакуумной системой; 5 — нормальный)' шлнф (NS 45/50); 6 — пирехсовая кслба (вместимость I л); 7 — танталовые пл

страница 168
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтера с нуля в чехове
купить штатные головные устройства
массажные курсы
аренда вип машин в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)