химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

nmm; о=4,10—4,165 А; с=8,36—8,14 A). TJ-Pu2Se3 —ромбическая, типа Sb2S3 (пр. гр. Pbnm; а-4,10А; 6 = 11,32А; с= 11,10 А). y-PU2SE3 — типа Тп3Р4 (пр. гр. I43d; я=8,7965 A). PUSE —типа NaCl (А= = 5,776 А), („Л 2075°С (под давлением аргона 4 бар).

ЛИТЕРАТУРА

1. Marcon J.-P., Diss., Univers. Paris, 1969; Rapport CEA-R-3919 (1969).

2. Marcon J.-P., Pascard R., C. R. Acad. Sci., Paris, C, 262, 1679 (1966).

3. Mitchell A.. Lam D. J., J. Nucl. Mater., 39, 219 (1971).

Теллуриды плутония * ,r T

PuH2 , + 3Te -241,7 382,8

PuTes, PuTej, n-Pu2Te3, Y-Pu2Te3

? PuTe3+l,35H2 621,8 2,7

ра РиТе 366,65

100мг плутония переводят в PuH2l7, который вместе с избытком теллу-ГТеРи = 35-П в сухой камере с инертной атмосферой насыпают в ампулу из пирекса', которую откачивают до высокого вакуума, запаивают и нагревают' прн 350 °С в течение 1 нед. Затем ампулу охлаждают и удаляют "ХТОК Те нагреванием РиТе3 ДО 350 "С при постоянном откачивании При ~400°С РиТе, разлагается с образованием низшего теллурида РЩез---В вакууме при -700 °С (спеченный корундовый тигель) РиТе3 превращается в и Pu2Tes. Последний переходит в другую модификацию трителлурида 'ТИС„Я,VT0VA Y-LWES при -900 °С. Реакции разложения теллуридов можно контролировать гравиметрически, например с помощью термовесов. .

РИТЕ

Ра + Те 239,05 127,6

ПЛУТОНИЙ И теллур в стехиометрических количествах сплавляют в электрической™ в охлаждаемой водой медной камере в инертной атмосфере или в танта'ловом тигле в высоком вакууме.

Свойства Черные кристаллические порошки. Кристаллические структуры- Ри™тетр~ьная (а = 4,338А; С_2Б66А). РиТе.-, (имеет об. ласть гомогенности) -тетрагональная (а»4,33 А; с~8,98 A). n-PujTe, - ромбическая (а= 11,94 А; Ь= 12,10 А; С-4,339А). ТРиЛъ - типа Th3P, (пр. гр. J43d; 0=9,355 А). РиТе-типа NaC! (а=6,183А); d 10,33.

1402 Глава 21. Актиноиды

Плдтоний 1*03

ЛНТЕРМУРА

1. Atlbutt М., Junkison А. R.r AERE-R-5541 (1967).

2. Damien D., Inorg. Nucl. Chem. Lett., 9, 453—456 (1973).

3. Kruger 0. L., Moser J. В., J. Phys. Chem. Solids, 28, 2321 (1967).

4. Gorum A. E., Acta Cryst., 10, 144 (1957).

Мононитрид плутония PuN

Так как прямой синтез из элементов (например, плавление плутония под дазлением N2) не дает стехиометрического продукта,, PuN получают через

промежуточную стадию гидрирования.

Способ 1 [1, 2]. Получение PuN из гидрида и N2.

Металлический плутоний с помощью проволочной щетки или напильника в атмосфере инертного газа (сухая камера, заполненная гелием или аргоном) тщательно очищают от оксидной пленки и режут на маленькие кусочки. Ри гидрируют очень чистым Нг при 150—200 °С. Избыток водорода откачивают во время охлаждения продукта. Образовавшийся РиН2,7 нагревают в атмосфере очень чистого азота до Ю00°С, повышая температуру со скоростью 150 град/ч. Время от времени систему вакуумируют и впускают свежую порцию азота, что, с одной стороны, способствует полному превращению гидрида в нитрид, а с другой стороны, предупреждает спекание исходного вещества. Полученный порошок PuN прессуют при комнатной температуре под давлением 5,5—6,9 кбар. Приготовленные таблетки обладают плотностью, составляющей 70—75% теоретической.

По данным [2J, порошок гидрида плутония перед взаимодействием с азотом превращают в соединение приблизительного состава РиНо.си, которое особенно хорошо реагирует с N2 прн медленном повышении температуры от 300 до 540 °С.

PuI3 + NHa + 3Na 619,8 17,0 69,0

Способ 2 [3]. Реакция в жидком аммиаке:

> PuN + 3NaI -И,5Н2 253,1 449,7 3,0

PuU (получение см. в соотв. разд.) растворяют в жидком аммиаке и добавляют раствор натрия в жидком NH3. PuN осаждается в виде мелкого черного осадка. Раствор натрия добавляют до тех пор, пока не выпадет весь PuN, Осадок промывают жидким аммиаком. После испарения оставшегося аммиака продукт нагревают в течение 24 ч при 700 "С.

Другие способы

3. По методу [5] пропускают N2 под давлением 600 мм рт. ст. над смесью Ри02 с углеродом, нагретой до 1600°С.

4. В работе [6] предложен способ, согласно которому 5 мг металлического плутония, помещенного на V-образную полоску из платины, нагреваемую электрическим током, гидрируют в печи прн 200 °С, затем откачивают Н2 и превращают продукт в PuN нагреванием в атмосфере NH3 прн давле-нии 250 мм рт. ст. и температуре 650 °С.

Свойства. Черный, в компактном состоянии серый, похожий на металл; на воздухе в результате гидролиза поверхность вещества окрашивается в коричневый цвет. Кристаллическая структура типа NaCl (а=4,903—4,906 А в зависимости от способа приготовления: ASTM-карточка № 6-466); d~ «14,24. tan 2570°С (инконгруэнтиое под давлением N2 1 бар). A/fW —318 кДж/моль. Порошок PuN реагирует с Ог при 200 °С, а при 280—300 °С сгорает с образованием РиОг. УСТОЙЧИВ ПО отношению к жидкому натрию до

900°С, к жидкому литию—до 800"С Не реагирует с Mo, W, Nb н Та при температурах ииже 1288 °С. Растворимость PuN в минеральных кислотах изменяется в ряду HN03>HC1>H3P04>H2S04>HF.

ЛИТЕРАТУРА

1. Pardue W. М

страница 167
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плита пк цена
вывеску на улицу
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4241/city/Orenburg.html
бременские музыканты новогодние приключения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)