химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

уется коричневый туман. Синтез продолжают при 500 °С до полного превращения Ри в РиСЬ (~1,5 ч). Затем температуру повышают до 600—800 °С и возгоняют хлорид плутония. РиС1з осаждается на холодных частях трубки 2 в виде изумрудно-зеленых длинных игл. Выход ~98%.

Другие способы

4. Ри(ОН)4 растворяют в смеси НС1 с HI, пропускают через раствор газообразный НС1 (10—60 мм рт. ст.) н упаривают при 50 °С. Осадок гидрати-рованного РиС!3 обезвоживают при 300 °С в течение 6 ч if3—5].

5. Навески 80—100 г металлического плутония можно превратить в PuCb через стадию гидрирования водородом при 200—300 °С с последующей обработкой PuHj газообразным НС1 при 425—450 °С в течение 12—14 ч. Образовавшийся РиС1з можно очистить перегонкой или фильтрованием в расплавленном состоянии через кварцевый фильтр [7].

6. Свежеприготовленный Ри2(С204)з- 10Н2О (см. с. 1378) нагревают с гек-сахлорпропеном (в соотношении 1 : 10) при 180—190 °С в течение 18 ч в трехгорлой колбе с магнитной мешалкой и обратным холодильником. Образовавшийся РиС13 отфильтровывают через стеклянный фильтр и сушат на фильтре, просасывая сухой аргон [8].

Свойства. Путем сублимации получают изумрудно-зеленые кристаллы, в остальных случаях — зеленый или сине-зеленый, похожий на СиС12, гигроскопичный кристаллический порошок. В воде и разбавленных кислотах растворяется с образованием раствора синего цвета. г„л 760 °С; гнип 1767 °С. Давление пара: РиС1а (тв.) lgp (мм рт. ст.) = 12,726—1,591 ? 104/2"; PuClj (ж.) lgp (мм рт. ст.) =9,428—1,259? 104/7". Кристаллическая структура гексагональная (пр. гр. Сбз/m; а=7,395А; с=4,24бА; ASTM-карточка № 6-229); d 5.70. ДЯ°2М —959,8 кДж/моль. Образует гидраты PuCl3-H20, PuCl3-3HjO и PuCl3-6H20.

ЛИТЕРМУР&

1. Bakes Е., Garner С. S., Johns I. В., Moution G. И., Weinstock В., LA-112 (1944).

2. Harder B. R., Hudswetl F., Wilkinson K. L., AERE-C/R-2445 (1957).

Плутоний 1393

Abraham В. M Brody 13 Davidson * *} *»? tnL

etetnt. Su»N*NEVVl.»™li New York, 1949,

i. \Ilfj. J., Davidson N.R., CK-1586 «\Ц19,4Д\30) (,944) 5 №le 1., Katz l.J./m-Davidson NR. CK-\m (A 243U) (ia44j,

Vstfb iZhtr: St

Способ 1 [1] PuOj-xHjO-MHBr 323,6

8. ChXtlntelE. L.. Mullins L. J.. LA-1431 (1952). Бромид плутония(III) PuBr3

г РиВГз-Нг + НзО-И/аВг,,

478,75 79,9

т

Рис. 396. Прибор для получения и сублимации РиВг*;

со/смазки (апиезон V).

воздухом палец из

ОМЛАЖДАЕМ

ВиЗАули.» •

НВг 7 8 - места запаивания; Я-рмальны» гнлиф NS 10/30 (с«а8 мм); платиновый тигель, U, ,

;3 — стеклянные краны.

а) Получение НВг высокой чистоты (»? «™е О'VM?, ™

трубку из пирекса в которой нах-нтся «=™™Zot?*l

22—843

4394

Глава 21. Актиноиды

Пдутоний 1395>

шат над безводным бромидом кальцин к конденсируют в ловушке прн —78 "С. Прн необходимости получают поток НВг, нагревая ловушку до —63 °С (сухой лед + ацетон). Для изменения скорости потока газа поднимают или опускают охлаждающую баню, температуру в которой поддерживают равной ?—63 °С, добавляя небольшие количества сухого льда.

б) Получение РиВг3. ~3 мг плутония в виде раствора соли Pu(lV) осаждают аммиаком; гидроксид Pu(IV) многократно промывают, центрифугируют и сушат в центрифужной пробирке при 70°С. Таблетку РиОгхНцО, которая легко отделяется от стекла, переносят в платиновый тигель // прибора, схематически изображенного на рис. 396. Пропуская в сосуд поток 'НВг со скоростью порядка несколько миллилитров в минуту, медленно повышают температуру до 750—800 °С. Выдерживают вещество в потоке НВг при 800 °С в течение 1 ч, затем температуру внешней кварцевой трубки 10 .доводят до 1000 °С и сублимируют в потоке НВг образовавшийся PuBrs, который оседает на охлаждаемом пальце 4. Сублимацию можно проводить и в вакууме (10~s мм рт. ст.) при 750 °С, однако в этом случае возникает опасность образования при низком вакууме PuOBr (в присутствии следов «лаги иа кварце).

Способ 2 [2] ? Получение PUBTJ В количестве ~ 100 мг.

Pu2(Cs04)3 • 10Н2О + 6HBr j- 2PuBra + ЗСО -f- ЗСО, + 1ЗН20

922,4 485,4 957,5 84,0 132,0 234,3

Рис. 397. Прибор для взаимодействия оксалата плутония (III) с НВг.

1 — трубка для подачи НВг; 2 — трубка для выхода НВг; 3— нормальный шлиф (NS 10/30); 4— кварцевая трубка; 5 — медный блок.

100—105 мг оксалата плутония(III) в приборе, изображенном на рис. 397, обрабатывают сухим НВг при комнатной температуре. Затем повышают температуру до 450 °С за 2,5 ч и до 570—600 °С за 2 ч. Прибор охлаждают

п извлекают продукт из реактора в камере, заполненной осушенным инертным газом. Выход —100%.

Получение РиВгэ в количестве — 100 г описано в работе {3]. Сравнение различных методов синтеза РиВгз проведено в работах [2, 4].

Свойства. Сиие-зеленое или изумрудно-зеленое, кристаллическое, очень гигроскопичное вещество, легко растворимое в воде. Кристаллическая структура ромбическая (пр. гр. Ccmm; а= 12,62 А; 6 = 4,09 А; r=9,13A; ASTMкарточка № 6-470); d 6,69. гол 681 °С. Расплав прн 683°С окрашен в зеленый, а при 850 °С — в янтарный цвет. Давлен

страница 163
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
sg 90-50 шумоглушитель
сервисное обслуживание чиллера midea
концерт тимати
диван для просмотра домашнего кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)