химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ный кусочек размером с пшеничное зерно или горошину, механически соскабливают с его поверхности пленку оксида н погружают в метанол, налитый в маленькую чашечку. Металл реагирует с метанолом с выделением водорода. Когда поверхность металла становится совершенно чистой, его окунают (в безводный бензол для удаления метанола, дают обсохнуть и затем помещают на крышку 11 внутри тигля 8, как изображено на рис. 353, 8 закрывают пробкой 7 и устанавливают в микропечь. Откачивают печное пространство / до 10_в мм рт. ст. Электроды 3 соединяют с трансформатором мощностью 500 Вт, который создает силу тока не менее 14—20 А. Работу трансформатора регулируют с помощью второго вспомогательного трансформатора.

Наблюдая за тиглем 8 через отверстие в танталовой оболочке 15, повышают температуру как можно быстрее (за ~,10 с) до 1150—1250°С. Когда тигель нагреется до этой температуры, начинается эффузия избытка восстановителя и одновременно улучшается вакуум в системе, так как пары .металла играют роль геттера. Указанную температуру поддерживают в тече-г ние 20—30 мин, затем тигель охлаждают в вакууме. К концу охлаждения печное пространство заполняют аргоном, который для очистки пропускают над PdOiD, нагретыми до 700 °С опилками U или Са и MgfCIOb. Образовавшийся королек плутония после полного охлаждения тигля в боксе с инертным газом извлекают с помощью маленькой заостренной ложечки или иглы и механически очищают от захваченного шлака.

Изготовление используемых в эксперименте микротиглей из ВеО или ТЬОй и спирали нагревателя из вольфрамовой или танталовой проволоки описано в разд. «Протактиний металлический».

Способ 2 [5—8]. Получение ПЛУТОНИЯ В количестве 1—25 г.

Для восстановления 1—25 г Ри используют такой же тигель, как при получении урана, изображенный на рис. 364. Внутренний тигель изготавливают из MgO или СаО так, как описано в разд. «Уран металлический». РиС13 или PuF4 восстанавливают кальцием, в качестве промотора используют иод. Загрузку тигля производят в боксе, заполненном инертным газом, поскольку некоторые составные части шихты (прежде всего Са и РиСЬ), чувствительны к воздуху и влаге. В бомбу (размеры которой зависят от количества шихты) свободно вставляют внутренний тигель из MgO и плотно засыпают зазор между стенками сухим порошком MgO.

В закрытом стеклянном сосуде готовят шихту из перегнанного ядерно-чистого кальция и галогенида плутония. Состав смеси рассчитывают по данным табл. 43. Шихту плотно утрамбовывают в тигле, сверху помещают зажигательную смесь из Са и 12, тигель закрывают крышкой из MgO и завинчивают крышку бомбы. Затем бомбу устанавливают под вакуумный колпак, в верхней части которого герметично укреплен сальник с магнитной отверткой. С помощью отвертки крышку бомбы отвинчивают, вакуумируют систему, дважды продувают аргоном высокой чистоты и снова плотно завинчивают крышку. Бомбу помещают в индукционную печь и быстро нагревают до начала интенсивной реакции. За ходом процесса можно следить, во-первых, по внезапному быстрому подъему температуры и, во-вторых, по эмиссии нейтронов, если в качестве исходного соединения используется PuF (по

1382 Глава 21. Актиноиды

Плутоний 1383

реакции I9F (а, п)). По окончании реакции наблюдается резное понижение эмиссии нейтронов в результате расслоения расплавленного металла и шлака. Для успешного протекания процесса большое значение имеет соблюдение подходящей скорости нагревания, что достигается при использовании индукционной катушки соответствующих размеров {табл. 44).

Способ 3 [9—12]. Получение металлических 23SPu и 241Ри.

Для приготовления 23SPu и 24'Ри используют те же методы, что и для М9Рц. Однако при этом следует учитывать два существенных различия. Во-первых, исходные вещества 238PuF4 или 241PuF4 испускают значительно большее число нейтронов, чем 23SPuF4, поэтому необходимо использовать манипуляторы и защитный экран. Во-вторых, гзеРи и 241Ри очень сильно саморазогреваются (удельная плотность энергии —0,5 Вт/г); поэтому при соответствующих обстоятельствах может произойти преждевременное зажигание шихты. Готовые образцы металла следует постоянно охлаждать. С учетом этих фактов были разработаны специальные правила выделения 2ЭБРи ? 241Pu, которые можно найти в литературе [13—18].

Способ 4 [13]. Электролитическое рафинирование металла. Из чернового плутония или его сплавов электролизом расплавов можно получить металлический плутоний высокой чистоты, содержащий <100 мли-1 примесей.

ку— анод 3, в колено 2 — катод 4. Прн неподвижном аиоде Проводят электролиз при силе тока 1 А, периодически измеряя э. д. с. ячейки, чтобы убедиться в протекании реакции

Ри (ж.) + 3№С1 (ж.) РиС13 (ж.) + 3Na (ж.)

Когда образуется достаточное количество PuCU, включают мешалку и кратковременно проводят электролиз при 0,5 А. Затем извлекают катод и заменяют его неиспользованным вольфрамовым катодом. Процесс продолжают при 0,8 А (контроль за э. д. с.) до тех пор, пока не начнется сильная анодная поляризация или не растворится ~85% взятого плутония. П

страница 158
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
центр переобучения
ограждения для стройки
измени мне, циля билеты
верда мебель официальный сайт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)