химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

вакууме. Чтобы получить гидратированное соединение, образовавшееся вещество розового цвета оставляют на воздухе иа ~36 ч. По достижении постоянной массы к продукту добавляют такое количество воды, чтобы его состав соответствовал Np02(N03)2-6H20.

Способ 2. —180—190 мг Np02 растворяют в конц. HN03, раствор разбавляют до концентрации HN03 — 1 М и окисляют нептуний до Np(VI), пропуская 03. Раствор упаривают в вакууме, создаваемом с помощью масляного насоса, при комнатной температуре. При этом кристаллизуется Np02(NO3)2X Х6Н20.

Способ 3. —100 мг Np02 несколько раз обрабатывают дымящей HNOi и упаривают смесь в кварцевом стакане, пока весь оксид не растворится. Пропускают слабый поток воздуха из кварцевого капилляра через раствор, одновременно нагревая его с помощью инфракрасной лампы. Осаждается Np02(N03)2-6H20.

Свойства. Розовые или коричнево-красные гигроскопичные кристаллы. Кристаллическая структура ромбическая, соединение изоструктурио U02(N03)2.6H20 (о=13,25 А; 6 = 8,00 А; с= 11,40 А). ИК-спектр: v4 1520, 1489, v, 1308, 1282, v2 1045, 1031, vfi 999, v3 746, 741, v (Np—O) 952 см-1.

ЛИТЕРАТУРА

1. Laidler J. В., J. Chem. Soc, A, 780 (1966).

2. Hoffmann O., Diss., Univers. Munchen, 1972.

3. Neufeldt S., Diss., Univers. Munchen, 1963. j

Двойные фосфаты и арсенаты нептуннла HNp02X04-4H20 (Х = Р, As)

Готовят раствор ЫрСРТОзЬ-бНзО, содержащий ~6,5 мг/мл Np(VI); 250 мкл такого раствора вливают по каплям в центрифужную пробирку и пропускают озон в течение 1 ч, чтобы полностью окислить нептуний до шестивалентного состояния. К раствору добавляют НаР04 или H3As04 в таком количестве, чтобы концентрация Н3Х04 составляла ~8 М, Np022+ — 0,02 М., а соотношение H3X04: Np(V+=~4: I. HNp02X04-4H20 образуют осадки грязного серо-голубого цвета. Их центрифугируют, сливают отстоявшийся раствор, три раза промывают дистиллированной водой, один раз ацетоном и сушат на воздухе в сухой камере.

MNp02X04.«H20 н M'(Np02XO4)2.nH2O (M=U, Na, К, NH4; M'=Mg, Са. Sr, Ва; X = P, As)

1,6—1,7 мг HNp02X0«-4H20 смешивают с 1 мл 4 н. раствора хлорида щелочного или щелочноземельного металла (для получения соединений бария используют 3 М раствор ВаС12). Суспензию помещают в стакан, плотно закрывают его и оставляют на 1—2 нед, часто встряхивая смесь (лучше всего с помощью механического прибора для встряхивания). Титрование ионов Н+, выделяющихся в результате реакции, 0,01 М раствором NaOH позволяет точно определить степень Превращения.

Свойства. Кристаллические порошки, плохо растворимые в воде. Хорошо растворяются в минеральных кислотах.

ЛИТЕРАТУРА

1. Hoffmann G., Diss., Univers. Munchen, 1972.

2. Weigel F„ Hoffmann G., J. Less-Common Metals, 44, 125—132 (1976). Оксалаты нептуния

Оксалат иептуния(III) , декагидрат Np2(C2O4)3.10H2O

В катодное пространство 1 электролитической ячейки, схематически изображенной на рис. 389, помещают --2 мл 0,1 М раствора Np(IV) или Np(V) в 0,4 М H2SO4 и проводят электролиз при напряжении 3 В и силе тока 2 мД в течение не менее 2 ч, пока раствор нептуния не примет светло-фиолетовую окраску. Не прерывая электролиза, пропускают через отросток 7 тщательно очищенный аргон. Когда пространство над католитом будет хорошо промыто аргоном, через отросток 8 с помощью шприца вводят насыщенный раствор

Рис. 389. Прибор для получения декагидрата оксалата нептуния (III) [1).

/ — катодное пространство (длина трубки -10 см, внутренний диаметр I см); 2~ анодное пространство (размеры те же, что и 1); 3 — стеклянная пористая пластинка G4; 4 — катод (платиновая жесть; размер — 10X6 мм); 5 — анод (разме-- ры те же, что и 4); 6 — трубка дл» выхода газа; 7— отросток для ввода аргона; 8—отросток для заполнения прибора.

1

щавелевой кислоты (приготовленный на прокипяченной, обезгаженной дистиллированной воде). Выпавший очень мелкий осадок коричнево-фиолетового цвета в атмосфере аргона фильтруют через фритту 3, просасывая раствор из 1 в 2 с помощью водоструйного насоса. Осадок промывают водой, содержащей щавелевую кислоту, и сушат в потоке аргона.

Свойства. Порошок темного коричнево-фиолетового цвета, крайне чувствительный к воздуху, особенно во влажном состоянии, на воздухе окисляется, изменяя окраску на оливково-зеленую.

Оксалат иептуиия(IV) , гексагидрат Np(C204)2>6H20

Способ 1. Раствор соли кептуния(V) смешивают с 0,1 М 1ЯгИ6С] н 0,18 М KI в 5 М НС1 и проводят восстановление до Np(IV) при 80 °С в течение 1 ч. Осаждают аммиаком Np(OH)4, растворяют его в минимальном количестве НС1 и добавляют 0,1 М раствор щавелевой кислоты. Осадок Np(C204)2-6H20 промывают водой и ацетоном и сушат на воздухе.

Способ 2 ,[3]. К раствору 5—50 г Np/л в 1—4 М HN03, нагретому до 50 °С, добавляют гидразин до концентрации в растворе 0,05 М, затем аскорбиновую кислоту и осаждают оксалат щавелевой кислотой. Получают очень хорошо фильтрующийся осадок.

Свойства. Оливково-зеленый, нерастворимый в воде порошок.

Оксалат диоксоиептуиия(V) , тетрагидрат (Np02)2C204-4H20

10 мг гидроксида Np(V) растворяют в 0,1 М НС1. Раствор при

страница 152
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
невропатолог на дом москва юао
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
коттеджный поселок новорижское шоссе эконом
табличка режим работы размер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)