химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

т систему газообразным сухим аммиаком, который получают при испарении жидкого аммиака, содержащего натрий. Нагревают гидрид нептуния в атмосфере NH3 до 750—775 °С. Время от времени из системы откачивают образовавшийся водород и иепрореагировавщий аммиак, а затем заполняют свежей порцией аммиака. По окончании синтеза вакуумируют капилляр и отпаивают ту его часть, в которой содержится NpN.

Способ 2 [2]. NpN можно получить при взаимодействии нептуния с N2 (р=1 бар). Опилки металлического нептуния помещают в сгиб V-образной вольфрамовой пластинки, нагреваемой электрическим током. Синтез проводят яри 600 °С.

Свойства. Черный порошок или серая кристаллическая масса. Кристаллическая структура"типа NaCl (а=4,8987 А; ASTM-карточка №> 15-896); d 14,18. При сильном нагревании разлагается; парциальное давление N2: lg р (бар) = = 8,193—29 540/Г+7,87-10-18 Т\ Под давлением N2 10 бар NpN стехиомет-рического состава конгруэнтно плавится при 2830 "С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Sheft 1., Fried Sh., 3. Amer. Chem. Soc, 75, 1236 (1953).

2. Olson W. M., Muljord R. N. R.. J. Phys. Chem., 70, 2932 (1966).

»- NpP 268,05

Монофосфид нептуния NpP

Np + P -237,05 31,0

1 ыг металлического нептуния и красный фосфор, взятый в избытке, помещают в кварцевый рентгеновский хапилляр. Откачивают капилляр, запаивают вкладывают в толстостенную кварцевую ампулу и нагревают в течение 1б'ч пои 750 °С Затем соединяют его с прибором, изображенным_на рис. 343, открывают и удаляют непрореагировавший фосфор сублимацией в вакууме при 800 °С. Отпаивают часть капилляра с фосфидом нептуния. Идентифицируют рентгенографически.

1366 Глава 21. Актиноид и

Нептуний 136?

?Свойства. Черные кристаллы, изоструктурные ThaP* С водой не взаимодействует, растворяется в НС1 с выделением фосфина и образованием зеленого раствора.

ЛИТЕРАТУРА

I. Sheft /., Fried Sh., J. Amer. Chem. Soc, 75, 1236 (1953).

Карбиды нептуния

В системе Np—С существуют соединение ЫргСз и фаза NpC с областью гомогенности NpC0,s2—NpCo.ee.

Монокарбид нептуния NpC

NpHa„ + C >• NpC + (2-r-*)/2Ha

По методу, описанному на с. 1351, гидрируют нептуний при 150 "С и давлении Н2 2 бар. Полученную смесь NpH2 и NpH3 тщательно смешивают с тон-коизмельченным углеродом, количество которого соответствует соотношению Np:C = 1:0,94. Смесь нагревают в спеченном корундовом тигле в вакууме (5-Ю-8 мм рт. ст.) при 1400 °С в течение 4 ч. Продукт представляет собой чистый «NpC».

Карбид нептуния состава NpC0,9, в компактном виде можно получить сплавлением компонентов в электродуговой печи (охлаждаемый водой медный реактор, вольфрамовые электроды).

Трикарбид дииептуния Np2C3

12,0

510,1

2NpC + С >- Np2C3

498,1

объем фторида, и помещают смесь в тигель Л нз ВеО (см. рис. 353). Тигель // закрывают крышкой 10 и устанавливают в тигель 8. Закрывают крышку 7 н помещают прибор в микропечь. Вакуумируют его и нагревают до 1500 °С э течение 5 мин. После охлаждения в атмосфере аргона извлекают образовавший-' ся NpSij.

Свойства. Твердое, похожее на металл вещество. Кристаллическая структура тетрагональная, типа a-ThSi2 (пр. гр. I4i/amd; в=3,97 А; с» 13,70 А); d 9,03.

ЛИТЕРАТУРА

1. Sheft 1., Fried Sh., J. Amer. Chem. Soc, 75, 1236 (1953).

Оксонептунаты(VII) металлов

В жестких условиях нептуний можно окислить до семивалеитного состояния и выделить устойчивые соединения Np(VII) в твердом виде. В качестве примеров получения таких веществ приведены следующие реакции:

о3

Li6NpOe-t-H20

367,75

18,0

Na5NpO,+ HsO 448,05 18,0

BaNpO. + HjO

18,0

a.SUjOj-l-NpOj-rLjO 114,7 303,1

500-600 °С, 24 ч

2,5Na20j-r-Np03-H,0

195,0 303,1

;3Ba02-f2NpOa.HaO

1046,1

606,1

Ог

400—500 "С, 20 ч

508,0

Тщательно смешивают «NpC» и тонкоизмельченный углерод, количества которых соответствуют уравнению реакции с учетом нестехиометричности исходного карбида нептуния. Смесь прессуют в таблетки и нагревают их в спеченном корундовом тигле при 1400 "С в вакууме (5- 10~в мм рт. ст.) в течение нескольких часов.

Свойства. Черно-серые пли серебристо-серые кристаллические вещества, устойчивые по отношению к воздуху и воде при комнатной температуре. Кристаллические структуры: NpC—типа NaCl (а*»5,003 А); К'р2С3 — кубическая, соединение изоструктурио U2CS н PujCs (а=8,0123 A); d 12,785.

ЛИТЕРАТУРА

1. Lorenzelll М. /?., С. R. Acad. Sci., Paris, С 266, 900 (1968).

2. Nevitt М. V., ANL-6868, 312 (1963/64).

3. Sandenaw Т. С Oibney R. В., Holtey С. E., lr., i. Chem. Thermodyn., 5, 41 (1973).

Дисилицид нептуния NpSi2

4NpF3 -f-11 Si >- 4NpSia + 3SiF4

1176,2 308,9 1172,9 312,2

2 мг нептуния превращают в NpFs (см. разд. «Фторид нептуния (III) »). Фторид смешивают с опилками кремния, объем которых в 2 раза превышает

Исходные вещества, взятые в стехиометрических количествах, тщательно растирают в агатовой ступке в сухой камере, заполненной инертным газом, и нагревают в лодочках из спеченных циркония или иридия в потоке 02 при соответствующих температурах.

Свойства. Темно-зеленые в

страница 150
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учебная программа 18526
замок для межкомнатные двери
блок управления acet 15-1r1r / /n
регуляторы жесткости ламели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)