химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

1 ч, отфильтровывают осадок, промывают его смесью 2 М HN03+4,6 М Н202, затем спиртом и сушат при 23 °С.

Свойства. В зависимости от способа получения образуется кристаллическое вещество пурпурного или зеленого цвета с сероватым оттенком. Легко* растворяется в конц. HN03.

ЛИТЕРАТУРА

1. Porter 1. A., Ind. Eng. Chem., Process Des. Develop., 3, 289 (1964).

2. Dukes E. К. Barney G. A.. J. Inorg. Nucl. Chem., 24, 899 (1962).

Сульфиды нептуния

Трисульфид нептуния NpS3

Np + 3S > NpS,

237,05 96,2 333,25

Для получения NpS3 используют прибор, изображенный на рис 388. В кварцевую часть трубки 2 помещают —600 мг металлического нептуния,, а в пирексовую 5—стехиометрическое количество серы. Трубку вакуумируют и осторожно запаивают, стараясь, чтобы нептуний не перемешивался с серой i * с

1 ' ара .А

f 1 ?? 1

7

Часть трубки 2 с нептунием нагревают до 500 "С, а температуру части 5 медленно (иначе начнется слишком энергичная реакция) повышают да 400"С. Выдерживают систему при этих температурах в течение ~5 нед, затем охлаждают и открывают трубку (желательно в сухой камере с инертным-газом) и извлекают продукт, который следует хранить в отсутствие влаги. При таком способе выполнения синтеза с медленным нагревом образующиеся пары серы сразу взаимодействуют с металлом и в трубке не может развиться* слишком высокое давление (критическая температура серы 1040 йС, критическое давление 117 бар).

Свойства. Кристаллическая структура моноклинная (а=5,36 А; 6=3,87 А* 0=18,10 А; р=99°33').

Пенгасульфид тринептуния Np3S5

3NpS3 > Np3S6 + 4S

999,7 871,45 128,25

Если нагревать NpS3 в вакууме (не в атмосфере паров серы) до 500 *С.. то трисульфид теряет серу и образуется Np3S6. Для синтеза используют закрытую с одной стороны кварцевую трубку со шлифом, соединенную с ва~ куумной системой. Трисульфид нагревают до 500 °С при работающем иасосе* пока не прекратится выделение серы.

20*

1364 Глава 21. Актиноиды

Свойства. Кристаллическая структура ромбическая (а=7,42 А; Ь—8,07 Aj л=11,71 А).

Трнсульфнд дииептуния Np2S9

2NpaS, - 3NpaS, + S

1742,9 1710,8 32,1

Свойства Рпгла

?Ce5S7 (в=14. ?а«8,44 А).

NpjSs или NpSj нагревают в вакууме при 900 °С, пока не прекратится выделение серы. В этих условиях образуется а-модификация Np2Ss. Нагревание o>Np2S3 при 1200 °С в атмосфере защитного газа приводит к получению-iB-Np2S3, а при 1500 °С — v-Np2Ss. В- и v-Np2S3 не вполне соответствуют сте-хиометрической формуле.

,94 А:

.пйКяРИСТ?ЛЛоИоП!.не "РУКТУРЫ: a-NpjSa - ромбическая (пр. гр. а=Ю,6 А; 4 = 3,86 A; e=I0,3 A); B-rfp2S3-тетрагональная, типа

с= 19,84 А); Y-Np2S3 (-Np3S4) — кубическая (пр. гр.' I43d;

Сульфид нептуния NpS

NpjSj -f Np >- 3NpS

570,3 237,05 807,35

Нептуний н трнсульфид нептуния, взятые в стехиометрических колнчест-1 эах (порошок Np приготовлен термическим разложением гидрида, см. соотв. раздел), тщательно перемешивают (целесообразно их спрессовать) и нагревают в атмосфере инертного газа до 1600 "С.

Свойства. Кристаллическая структура NpS кубическая (а—5,532 А). Сульфид-оксиды нептуния NpOS, Np404S3, Np202S

Получают из Np02 и CS2 или из NpS и 02 прокаливанием при соответствующих температурах.

Свойства. Сульфиды и сульфид-оксиды нептуния в виде мелкого порошка— черные, в компактной форме —серые вещества.

ЛИТЕРАТУРА

1. Магсоп 3. P., Diss., Paris, Jan. 1969; Rapport CEA-R-9319; С. R. Acad. Sci,

Paris, 265, 235 (1967). 2. Fried Sh., CN-3381 (27 Dec. 1945).

Селениды нептуния NpSe3, Np2Se5, Y-Np2Se3

Методы получения сульфидов нептуния можно использовать для синтеза | селенидов. Если нагревать гидрид нептуния с избытком селена в запаянной трубке (см. рис. 388) прн 350 °С в течение недели, то образуется NpSe3. Для : приготовления Np3Se5, так же как в случае Np3S3, нагревают NpSe3 до 420 "С | в вакуумированной кварцевой трубке при медленном откачивании до прекращения выделения селена. При дальнейшем нагревании Np3Se5 до 850 °С в том j же приборе образуется v-Np2Se3.

Свойства. Черные кристаллические вещества. Кристаллические структуры: NpSe3— моноклинная, соединение цзоструктурно USe3 (пр. гр. P2j/m; а= = 5,64 А; 4 = 4,01 А; с= 19,06 А; В = 79°36'). Np3Ses —ромбическая, соединение

Нептуний 1365

цзоструктурно UaSes (я=7,75 А; 4=8,43 А; с= 12,24 A). Np2Se,- кубическая (пр. гр. I43d; о"<8,82 А). Область гомогенности простирается or Np2Se3 до ]4psSe4.

i Damien D., Damlen N.. love J., Chanillat 1. P.. Inorg. Nucl. Chem. Lett, 9, 649 (1973). .

Мононитрид нептуния NpN NpN -I- 3H3 251,0 6,1

Способ 1 [1] NpH3 + NH3 -240,1 17,0

1 мг металлического нептуния помещают в кварцевый рентгеновский капилляр универсального прибора (см. рис. 342). Капилляр вакуумируют к впускают водород высокой чистоты, который предварительно Пропускают над нагретыми до 850 °С стружками урана. Металлический нептуний нагревают до 100—150 "С. При взаимодействии Np с Н2 образуется черный порошок гидрида NpH3. Откачивают непрореагироаавший водород, заполняю

страница 149
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
номер перевертыш купить в москве
елена ваенга нижний новгород
ванна чугунная купить
KNS предлагает скдку за клик - промокод "Галактика" - lenovo thinkpad edge 14 - офис продаж на Дубровке.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)