химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

3 в течение 15 мин и нагревают реакционную смесь до 400 "С. Закрыв кран 2, через кран 3 впускают в систему пары брома. Алюминий реагирует с бромом с образованием А1Вг3, который отгоняется из горячей зоны. Если возникает опасность, что сублимирующийся А1Вг3 может закупорить капилляр (наблюдение с помощью лупы), откачивают избыток брома и -отпаивают капилляр длиной —10 см. Так же как и в случае NpBr4, его запаивают в заполненную воздухом стеклянную трубку, которую помещают в защитную трубку из стали с завинчивающейся крышкой. Прибор нагревают в течение 12 ч при 350400 °С. После охлаждения отгоняют из реакционной смеси непрореагировавший А1Вг3, который оседает на другом конце капилляра. Часть капилляра с продуктом отпаивают. При 600 °С отгоняют следы алюминия и отпаивают следующую часть капилляра. После этого при 800 °С сублимируют NpBr3 и также отпаивают часть капилляра. Добавление значительного избытка алюминия не приводит к образованию NpBr4. Описанный метод можно использовать для приготовления миллиграммовых количеств вещества, «ели проводить синтез в кварцевой ампуле соответствующего размера.

Способ 2 [3]

NpBra + 6H20 >- NpBr3-6HaO

476,75 108,1 584,85

Несколько миллиграммов безводного NpBr3 (полученного по способу 1) помещают на чашку откалиброванных кварцевых пружинных весов. Над веществом, находящимся в атмосфере инертного газа, пропускают пары воды, не содержащие 02, до тех пор, пока увеличение массы не будет соответствовать составу гексагидрата бромида нептуния(III) .

Свойства. NpBr3 и NpBr3-6H20 представляют собой блестящие, зеленые кристаллические вещества, легко растворимые в воде. NpBr3 существует в виде а- и 6-модификацпй. Кристаллические структуры: a-NpBr3 — гексагональная (пр. гр. P63/m; а=7,919 А; с=4,392 А; ASTM-карточка № 6-78); d 6,62. p-NpBr3 — ромбическая (пр. гр. Ccmm; a=12,67 А; 6=4,12 А; с=9,17 А); d 6 62 NpBr3-6H20 —моноклинная (пр. гр. Р2/п; а= 10,041 А; 6-6,821 А; ?=8,260 А; 6 = 92,99°).

ЛИТЕРАТУРА

1. Fried Sh., CC-3381 (29 Dec. 1945).

2. Fried Sh., Davidson N., J. Amer. Chem. Soc, 70, 3539 (1948), in: Seaborg G. Т., Katz J. 1., Manning W. M., The transuranium elements. Collected papers. Book 2. McGraw-Hill, New York, 1949, paper 15.5, p. 1082.

3. Brown D., Fletcher S., Olah D. G., J. Chem. Soc, A, 1889 (1968).

Иодид нептуния(III) Nph

eNpOj + eAIIj >- 6Npi„ + 4AlaO, + 3Ia

1614,3 3261,4 3706,5 407,8 761,4

1360

7"лава 21. Актиноиды

Проводят реакцию между NpOj, А1 и 12 так же, как в случае приготовления МрВг3. Образовавшийся АН3 отгоняют, Npl3 очищают сублимацией в капилляре при 800 °С. Так как иод в отличие от брома невозможно перегнать в капилляр, целесообразно добавлять к Np02 избыток стехиометрической смеси А1 +13.

Свойства. Коричневое, очень чувствительное к влаге вещество. Кристаллическая структура ромбическая (пр. гр. Ccmm; а= 14,03 А; 6=4,30 А: с= = 9,95 А); d 6,82.

ЛИТЕРАТУРА

1. Fried Sh., СС-338! (29 Dec. 1945).

2. Fried Sh., Davidson N.. 3. Amer. Chem. Soc., 70, 3539 (1948).

Оксид нептуния(VI), гидрат 1ЧрОз>гсН20

Оксид нептуния (VI) существует только в гидратированной форме, при дегидратации разлагается.

Способ 1 [1]. Раствор нитрата Np(V) вместе с эвтектической смесью LiN03—KN03 (25:75 масс.%) упаривают досуха, остаток сплавляют в кварцевом стакане. Доводят температуру до ~150°С и пропускают через расплав поток озона. После охлаждения плав обрабатывают водой. Раствор зеленого цвета сливают. Коричневый остаток Np03-nH20 сушат в сушильном шкафу при 90—105 °С.

Способ 2 12]. Готовят исходный раствор Np(V), для чего упаривают смесь раствора Np(IV)/Np(V) с конц. HN03, разбавляют до 0,1 М HN03 и добавляют небольшое количество NaN02 для восстановления Np(VI). Под действием водного раствора аммиака выпадает гидроксид Np(V). Осадок растворяют в 1 М HN03, центрифугируют раствор для отделения небольшого количества кремневой кислоты и снова осаждают гидроксид нептуния (V). Отделяют осадок центрифугированием, промывают водой и снова центрифугируют. Повторяют эти операции до начала пептизации вещества. Осадок смешивают с водой и пропускают через суспензию озон при комнатной температуре (для приготовления Np03-2H20) или при 90 °С (для получения Np03-HzO) до тех пор, пока серо-зеленая окраска (гидроксид Np(V)) не перейдет либо в шоколадно-коричневую (Np03.2H20), либо в красно-коричневую (Np03-H20). Продукт отделяют центрифугированием. Дигидрат сушат в вакууме при комнатной температуре, моногидрат — на воздухе при 90—105 "С.

Свойства. Оба соединения легко растворяются в минеральных кислотах и поэтому могут быть использованы для получения солей нептуния(VI) .

ЛИТЕРАТУРА

1. Cohen D., Inorg. Chem., 2, 866 (1963).

2. Bagnall К. W., Laldler 1. W.. 3. Chem. Soc, 2693 (1964).

Фктаоксид тринептуния Np3Os

Способ 1

3Np(OH)4 + 2N02 >- Np308 + 6H20 + 2NO

915,3 92,0 839,2 108,1 60,0

Из раствора перхлората нептуния(IV) осаждают аммиаком Np(OH)4. Осадок отделяют центрифугированием, растворяют в разбавленной солян

страница 147
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять в аренду ноутбук
Компания Ренессанс: лестница с гусиным шагом - доставка, монтаж.
столик изо
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: компьютер Самсунг купить - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)