химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

добную изображенной на рис. 364, помещают спеченный тигель из CaF2 и засыпают зазор между стенками порошком CaF2. В тигель загружают в камере с инертной атмосферой тщательно перемешанные 20—30 г NpFi( 8—10 г Са и 0,9—1,2 г 12. В качестве зажигательного средства используют смесь 0,16 г Са и 1,00 г 12, которую насыпают на слой шихты. Закрывают тигель крышкой из CaF2 и завинчивают наружную крышку с фланцем. Бомбу ставят под вакуумный колпак, в верхней части которого герметично вмонтирована магнитная отвертка, позволяющая отвинчивать в вакууме крышку бомбы. Открыв бомбу, систему дважды вакуумируют и продувают аргоном. Снова завинчивают крышку и бомбу переносят в вакуумный сосуд из кварца. После откачивания надвигают на сосуд индукционную катушку и нагревают, пока не начнется металлотермическая реакция. Быстро доводят температуру до 975°С, затем охлаждают до комнатной температуры и открывают бомбу в сухой камере, заполненной инертный газом. Извлекают из-под шлака CaF2 блестящий плоский королек металлического нептуния.

Другие способы

3. Согласно [5], смесь 69,4 г NpF4 и 52,9 г дважды перегнанного кальция-помещают в тигель из CaF2, который устанавливают в стальную бомбу. Зазор между стенками засыпают порошком CaF2. Закрытую, многократно промытую-аргоном высокой чистоты бомбу индукционно нагревают в течение 1 ч до 740 °С. Реакция сопровождается резким повышением температуры. После охлаждения тигель разбивают и извлекают королек нептуния.

4. В тигле из MgO, плотно вставленном с помощью порошка MgO в стальную бомбу, восстанавливают 100—500 г абсолютно сухого NpF4, смешанного с ядерночистым кальцием (взятым с 50—60%-ным избытком) и 12 (0,35 моль иа 1 моль Np) под невысоким давлением Аг при 550—700 °С. После охлаждения тигель разбивают и извлекают королек нептуния [6].

Подобным образом могут быть получены U и Ри.

№ ASTM-карточки

с, А

а, А

Область устойчивости, °С

<280 280—577 577—637

Свойства. Серебристо-белый, пластичный металл. *ПЛ 637вС; /Кно 3960"С (экстраполировано). Давление пара lgp (бар)=—20610/7+5,10. Существует в трех модификациях:

a-Np p-Np y-Np

Кристаллическая структу20,48 Ромбическая, 4,721 6,661 16-131

Ртсп 6=4,888 А

19,40 Тетрагональная, 4,985 3,386 7-221

Р42, (312 °С)

18,04 Кубическая, 3,518 — —

lm3m

Легко окисляется иа воздухе, быстро растворяется в большинстве минеральных кислот.

ЛИТЕРАТУРА

1. Fried Sh., Davidson N.. J. Amer. Chem. Soc., 70, 3539 (1948).

2. Westrum E. F„ Jr., Eyring L., UCRL-1056 (1951); J. Amer. Chem. Soc, 73f 3399 (1951).

3. Morgan A. N., Johnson K. W. R., Leary J. A., LAMS-2756 (5 Sept. 1952).

4. Baker R. D., Maraman W. J., in: Wilkinson W. D., Extractive and physical metallurgy of plutonium and its alloys. Interscience, New York, London, 1960, p. 43.

5. Mowat J. A. S., Yuille W. D., J. Less-Common Metals, 6, 295 (1966).

6. Baaso D. L., Conner W. V., Burton D. A„ RFP-1032 (5 Dec 1967).

Гидриды нептуния NpH2, NpH3

Металлический нептуний высокой чистоты, очищенный от пленки оксида, взвешивают в тигле нз Y2Os, предварительно обезгаженном при 850 °С в высоком вакууме. Тигель помещают в кварцевый сосуд, соединенный с откалиб-рованной вакуумной системой. Тигель с веществом откачивают при 800 °С. Для более равномерного нагревания кварцевый сосуд помещают в серебряный блок. В систему впускают водород порциями, расход которых измеряют по манометру, до тех пор, пока не будет достигнут стехиометрический состав соединения. Состав гидрида зависит от парциального давления водорода и температуры, связанных между собой уравнениями:

NpH2:lgp (бар) ==6,257 — 6126/Г

NpH*:lgp (бар) = 6,92 — 3736/Т

Нептуний 1353

NpHj NpHa

Кристаллическая структура

702,1

Кубическая (тип CaF2) (?) Гексагональная

588,1 114,0

а. А 5,343

3,77

Рис. 384. Установка для получения микроколичеств NpFs.

/ — реакционный сосуд; 2 — никелевая чашка, нагреваемая с помощью электрического тока; S — U-образ-ный капилляр (в дальнейшем служит для рентгеновских исследований); 4 — сосуд Дьюара; 5 — спаи стекло—металл; 6 — выходной затвор; 7 — соединительная трубка из меди, монеля или никеля; 8 — трубка для подачи инертного газа; 9 — место присоединения ртутного диффузионного насоса в отсутствие в системе F2 (осторожно, оберегайте 11\); 10 — никелевые провода для подводки тока; 11 — трубка с СаСЬ; 12 — медные стружки; 13 — место присоединения системы высокого вакуума при наличии Fj в приборе (F2 абсорбируется в 11); 14 — место присоединения баллона с фтором.

кому кислороду испариться нз 4 или выливают его, одновременно охлаждая капилляр 3 до —78 °С смесью фреон+сухой лед. (Эта охлаждающая смесь не должна соприкасаться с горючими органическими растворителями; из-за присутствия жидкого кислорода может произойти взрыв.) Образовавшийся NpFe потоком фтора переносится из 1 в капилляр 3. Избыток F2 выпускают через клапан 6. NpFe конденсируют в прямом отрезке капилляра н отпаивают.

Способ 2 [4]. Получение граммовых количеств Np

страница 143
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
притворная сделка практика
стоимость циркумцизии
обучение детскому массажу в москве
Диваны LOFT

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)