химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

дают сосуд 7 до —196 °С и вакуумируют U-образные трубки. Охлаждают 12 до —196 "С, 11— до —10ч—45 °С. Разбивают клапан в трубке 5 с помощью молоточка 6 и нагревают 7 до комнатной температуры. Образующийся U(BH4)4 собирается в И, непрореагировав-ший А1(ВН )з — в 12. Если охладить последовательно 10 и 9 смесью лед + -r-поваренная соль, то U(BH4)4 распределяется поровну в трубках 9—И. Чтобы ускорить сублимацию продукта, которая обычно продолжается ~8 ч, можно осторожно нагреть сосуд 7 до 50—60 С.

По окончании сублимации отпаивают первые три U-образные трубки. Для этого их погружают в жидкий азот и откачивают непосредственно перед пайкой по меньшей мере в течение 30 мин, чтобы на месте пайки не образовалось металлическое зеркало, которое может нарушить герметичность Непро-реГировавший А1(ВН,)3 из трубки 12 конденсируют в соответствующий сосуд высоковакуумной системы.

Рис 383 Установка для получения тетрагидробората урана(IV) .

/-отросток Для загрузки UF<; 2. 3. 8 — места запаивания; 4 - сросток дл» загрузки

А1<ВН,)>:Т-разбиваемые клапан; «-молоточек для разбивания клапана S. Г-реактор; 9~ 12 — приемники.

Свойства. Темно-зеленые кристаллы. Кристаллическая структура тетрагональная (пр гр Р4,2,2; а-7.49 А; с=13,24 A); d 2,66. Прн растворении в эфире и тетрагидрофуране происходит необратимая сольватация. Водными растворами щелочей разлагается; при нагревании в закрытой трубке разлагается с образованием зеркала UB4.

ЛИТЕРАТУРА

1 Schlesinger Н. I.. Brown И. С. J. Amer. Chem. Soc, 75, 219 (1953).

2 Bernstein E. R.. Keiderling T. A., Llppard S. J., Mayerte J. 1., J. Amer. Chem. Soc, 94, 2552 (1972).

Нептуний

ятцр

238U(n, 2п)ши ?

6,7 сут

»и(лл)ии(пл),8,и (В)

Нептуний образуется наряду с плутонием при облучении урана в реакторе по реакциям: '

а(п, 2п)= 15 Мбарн

"Np о [235U (л, -f)] = 100 барн o[236U(n, V)] = 6 барн

В препаративной практике по ряду причин используется только нуклид 2»Nn который производится в промышленных масштабах». (Период полураспада' 2-10s лет» , сх-излучатель, удельная активность 6,9-10 Ки/г. 1 52- 10-а расп/(мин-мкг)). Все приведенные далее данные относятся к Np_, атомная масса которого на основании масс-спектрометрических исследовании принята равной 237,05.

1348 Глава 21. Актиноиды

Нептуний 1349

ЛИТЕРАТУРА

1. Keller С, Die Chemie des Neptuniums. Fortschr. Chem. Forsch., 13, 1

(1969).

2. Актиниды/Под ред. Г. Сиборга и Дж. Каца. Пер. с англ, —М.: ИЛ, 1955„ гл. 12.

3. Сиборг Г. Т.} Кац Дж. Дж. Химия актинидных элементов. Пер. с англ.— М.: Атомиздат, I960, гл. 6.

4. Proceedings Neptunium Information Meeting Oak Ridge, March 7—8, 1957,. TID-7542.

Б. Schultz W. W., Benedict G. E., Neptunium 237. Production and Recovery. TID-25955 (Okt. 1972).

Меры предосторожности при работе с нептунием

Для 237Np приняты следующие ориентировочные значения констант: а) максимально допустимая концентрация в воде 3- 10~5 мкКи/см3= = 0,45 нг/см3; в воздухе — Ю-12 мкКи/см3= 15-10~9 нг/см3; б) минимально-значимая активность 0,1 мкКи=150 мкг; в) максимально допустимое поступление в организм 6-10~2 мкКи=71 мкг. 237Np аккумулируется прежде всего в надпочечниках и костях.

При работе с 237Np следует соблюдать следующие правила.

1. Работать с растворами Np, содержащими не более 10—20 мг 237Np„ можно под сильной тягой, если она облицована пленкой, а вытяжное отверстие защищено фильтром. Следует надевать защитную одежду (комбинезон, хирургические перчатки) н пользоваться протнвопылевой маской.

2. Растворы 237Np, содержащие >20 мг 237Np, и твердые препараты нужно перерабатывать в боксе.

3. Попавший в организм Np можно легко вывести с помощью инъекций днэтилентриаминпентауксусной кислоты (Н5ДТПА)***.

ЛИТЕРАТУРА

1. Steindler М. J.r ANL-6540 (Apr. 1962).

2. Ballou J. Е., Health Phys., 8, 731 (1968).

3. Smith V. П., HW-76000, p. 143—148 (Jan. 1963).

4. Mahlum D. D., Ballou J. E., Casey A. C, Keder W. E., Clarke W. J., HW-7600O, p. 22—30 (Jan. 1963).

5. Casey H. W.f McClellan R. O., Clarke W. J., Bustad L. K., HW-76000; p. 31—35.

6. Wood D. H.t Murray J. L., Palotay J. L., BNWL-I22, p. 75 (Jan. 1965).

Чистые соединения нептуния

*** Выпускается фирмой Geigy Chemische Werke (Basel).

В настоящее время промышленностью производится достаточно чистый 'Np, поэтому далее приведены только отдельные примеры способов очистки,, применяемых в лабораторной практике.

Способ J [1]. Тонкая очистка нептуния с помощью анионного обмена.

В этом методе сочетается отделение нептуния от посторонних металлов с помощью нитратного элюирования и отделение от других актиноидов с помощью хлоридного элюирования, а также замена нитратной среды на хлорид-иую. Способ пригоден для навесок порядка 200 г.

Аппаратура. Анионообменную колонку из стекла (длина 60 см, диаметр 15 см, площадь поперечного сечения 180 см2), заканчивающуюся фланцами PVC, заполняют —10 л смолы дауэкс 1X4, 50—100 меш (400— 1600 отв./см2), в нитратной форме.

Подготовка к работе. Промывают колонку смес

страница 141
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
покраска задней двери цена
основание под матрас 160х200 в усть-каменагорске
навка руслан и людмила количество мест по секторам
эвакуационный светильник с аккумулятором el50

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)