химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

N03)2-N2O5 502,0

286,0 216,0 502,0

• U02(N03)2 + Ns06 394,0 108,0

Исходное вещество «активный> UOa, иолучают нагреванием Ш,-2Н20 (см doЈT препарат) прн 340 °С на воздухе в течение 48-96 ч. Кислород из баллов сушат над РАо и пропускают через озонатор со скоростью 2 л/мин

1340 Глава 21. Актиноиды

Уран 134*

(ротаметр). Образующийся Оз проводят через стеклянную трубку (диаметр 20 мм, длина 150 мм), которая наполовину заполнена стеклянными шариками. Через боковую трубку, присоединенную выше зоны стеклянных шариков, подают N02. Скорость потока N02 устанавливают так, чтобы коричневая окраска смеси NO2 + O3 исчезала прежде, чем газ попадает в зону стеклянных шариков. Можно получить достаточно сильный поток N02, если источник его нагреть до 30—35"С (водяная баня). К реакционной трубке с помощью шарового шлифа присоединяют съемную ловушку (диаметр 50 мм, длина 140 мм), которая должна служить реактором для приготовления U02(N03)rN20s и на выходе из которой установлена колонка с Р4О10. Ловушку охлаждают смесью трихлорэтнлена с сухим льдом. При использовании вышеуказанной скорости потока N02 можно собирать 6,5—7 г N205/4

Перед приготовлением N2Os в ловушку, предназначенную для конденсации N205, в сухой камере, заполненной инертным газом, помещают 0,0028— 0,0036 моль {0,8—1 г) тонкоизмельченного L)03 и магнитную мешалку. Присоединяют ловушку к трубке для получения N2O5 и начинают синтез. N2Os конденсируется на U03. Затем снимают охлаждение с ловушки и при быстром* и энергичном перемешивании смесь UO3+N2O5 медленно тает. Осторожно согревают рукой отдаленную часть трубки, где осел N2Os, и легким встряхиванием возвращают его в реакционную смесь. Во время реакции нужно постоянно пропускать поток Оз над твердой реакционной смесью. При перемешивании смесь окрашивается сначала в оранжево-желтый цвет и через 5— 10 мин собирается в маленький шарик. В течение очень короткого времени (30 с — 1 мин) окраска изменяется от оранжевой до светло-желтой. В следующие 1—2 мин из маленького шарика получается сыпучий, мелкокристаллический порошок. Прибор вакуумируют до 10~4 мм рт. ст. и нагревают до 25— 30°С. Через 1—4 ч откачки в ловушке остается чистый иОз(МОз)2*№0$. Его превращают в U02(N03)2, нагревая в вакууме (Ю-4 мм рт. ст.) при 125— 130 °С в течение 3—4 ч. Продукт хранят в запаянных стеклянных ампулах.

Свойства. Желтый аморфный, очень гигроскопичный порошок. Легко растворяется в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Gibson G., Bemtema С. Katz I. J., J. Inorg. Nucl. Chenu, 15, 110 (1960).

Гидрофосфат уранила, тетрагидрат U02HP04«4H20

Гидрофосфат уранила («гидроаутунит») н его производные— фосфаты уранила и щелочных и щелочноземельных металлов — важные минералы урана («урановая слюдка»). U02HP04-4H20 может быть приготовлен из растворов солей уранила осаждением фосфорной кислотой. По способу 1 получаются хорошо образованные кристаллы. Способ 2 позволяет приготовить очень чистый U02HP04-4H20. Кроме того, в литературе можно найти многочисленные другие методы [5—12].

U03(N03)2-6HaO-f Н3Р04 >- U02HP04-4H20'_1-2HN03 + 2H30

502,1 98,0 438,1 126,0 36,0

Способ 1 [1—3]. В чашку Петри на 300 мл ставят как можно дальше друг от друга два химических стаканчика вместимостью 3 мл каждый, одш* из которых наполнен 1—3 М Н3Р04, а другой — 0,1—0,2 М раствором иО2(Ы0з)г. Заполняют чашку Петри, по возможности не встряхивая, дистиллированной водой, так чтобы она полностью покрыла оба стакана. Затем чашку закрывают и оставляют на несколько недель или лучше несколько месяцев.

За счет взаимной диффузии в растворах сначала появляется белая муть, которая оседает в виде желтовато-белого аморфного осадка. С течением времени-размер частиц этого осадка увеличивается, причем цвет усиливается. Через-3—6 мес образуются прозрачные темно-желтые кристаллы иОгНРОфЧНгО с длиной ребра до 1 мм. Кристаллы фильтруют с отсасыванием, быстро промывают ледяной водой и ацетоном и сушат. Этот способ хотя н является длительным, но гарантирует отсутствие в продукте посторонних ионов.

Способ 2 [4]. 250 ил 1 М раствора Н3Р04 при сильном перемешивании добавляют к 250 мл 1 М раствора UO2{N03)2 или иСЫСЮ*. В раствор вводят затравку из кристаллов, полученных по способу 1, тотчас происходит осаждение U02HPOt-4H20. Суспензию перемешивают в течение 12 ч и затем" центрифугируют. После декантации маточного раствора осадок промывают 250 мл 0,01 н. НСЮ4, настаивают в течение 12 ч и затем фильтруют. Осадок дважды промывают ацетоном порциями по 125 мл, чтобы удалить оставшийся маточный раствор и HCIO4. После каждой промывки ацетоном взвесь фильтруют. Препарат после фильтрования переносят в вакуумный эксикатор и сушат при постоянном откачивании. Затем вещество выдерживают на воздухе в течение еще 12 ч. Выход -90 г U02HP04-4H20 (-82%).

Аналогично получают и гидроарсенат уранила LlO2HAs0'4-4H20.

U02HP04-4H20 и U02HAs04-4H20 являются исходными веществами для синтеза соответствующих уранилфосфатов и ураниларсенатов щелочных и щелочноземельных металлов M+UO2XO

страница 137
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наматрасник 160х80 непромокаемый купить
Замки AGB Никель
купить дачный шатер в интернет магазине
заказ микроавтобуса круглосуточно

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)