химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

существуют UC2 (?-фаза), UC2 (б2-фаза), U2C3 (е-фаза) и UC (6-фаза) [1—7].

Дикарбид ураиа UC2 Способ 1 [8]

U02 + 4С *? UC2 + 2СО

270.0 48,0 262,0 56,0

U30, + 14С * 3UC2 + 8СО

842.1 168,1 786,1 224,1

Очень чистые U02 или U308 н графит, взятые в стехиометрическом соотношении, тщательно перемешивают. Смесь прессуют с помощью гидравлического пресса в таблетки. Таблетки кладут в графитовый тигель, вставляют

18»

?332 Глава 21. Актиноиды

Уран 1333

его во второй графитовый тигель большего размера, который закрывают завинчивающейся крышкой нз графита, снабженной газоотводной трубкой. Прибор помещают в закрытую с одного конца вертикально установленную трубку из кварца и заполняют пространство между тиглем и стенкой трубки сажей. Откачивают систему до ~10~5 мм рт. ст. и индукционно нагревают до 2400 °С. После охлаждения из внутреннего тигля извлекают твердый кристаллический королек застывшего расплава UC2 (9,16% С).

?Способ 2 [9]

U + 2С >- UC,

238,0 24,0 262,0

Тесную смесь стехиометрических количеств порошка урана (см, соотв. разд., с. 1285) и графита либо в виде рыхлого порошка, либо в виде таблетки помещают в графитовый тигель и нагревают в высокотемпературной печи (вольфрамовая печь, печь Таммана и т. п.) при 2400°С в атмосфере инертного газа. Крупнокристаллический продукт реакции обычно имеет состав iiCi,ss—UCi,G4. Стехиометрический состав UC2 не достигается.

Трикарбид диурана 112С3 'Способ 1 [8]

2UOz + 7С - U2C3 + 4СО

? игса

512,0

540,0 84,1 512,1 112,0

2U + ЗС -476,0 36,0

Смесь U02 и графита, состав которой соответствует первому уравнению, или спрессованную в таблетку смесь порошка урана н графита в стехномет-4>ическом соотношении, отвечающем второму уравнению, нагревают в графитовом тигле при температуре выше 2400°С (в индукционной печи). К расплав-лепной массе добавляют избыток U02, так как обычно диффузия углерода из материала тигля приводит к образованию UC2. При медленном охлажден шщ расплава выкристаллизовываются большие кубические кристаллы состава U2C3 (7,03% С).

• и2с3

512,0

Способ 2 [10]

UC + UC2 -250,0 262,0

В электродуговой печи сплавляют стехиометрическую смесь UC и UC2 {7,03% С). После этого понижают температуру сначала до 1800°С, затем со скоростью 100—150 град/мин — до 1250 "С и наконец охлаждают продукт до комнатной температуры.

Монокарбид урана UC

Способ 1 [11] « / ,

U + С >- UC

238,0 12,0 250,0

Металлический уран высокой степени чистоты с помощью азотной кислоты очищают от пленки оксида, промывают водой и ацетоном, сушат и расплавляют в вакуумной электродуговой печи для обезгажипанип. Очень чистый Графит обезгаживают в вакууме при 2000 °С.

UC получают в вакуумной электродуговой печи, которая посредством масляного диффузионного и механического форвакуумного насосов может быть откачана до 105 мм рт. сг. Печь оборудована охлаждаемым водой и имеющим несколько углублений медным тиглем, а также подвижным вольфрамовым электродом.

Стехиометрические, соответствующие уравнению реакции, количества подготовленных урана и графита помещают в одно из углублений медного тигля. В другое углубление загружают металлический цирконий. Вакуумируют печное пространство и заполняют его аргоном, так чтобы давление в печи оставалось на 80—100 мм рт. ст. ниже внешнего давления воздуха. Расплавляют в углублении металлический цирконий, который выполняет роль геттера для присутствующих в аргоне следов загрязнений. Сплавляют смесь урана н графита в карбид. С помощью подвижного вольфрамового электрода переворачивают королек карбида и проводят плавку с другой стороны королька. Для гомогенизации препарата процедуру плавки повторяют 3 раза. Полученный королек содержит -96% UC, -3—4% U и небольшое количество U02.

Способ 2 [12]. Для приготовления керамических изделий (например, таблеток для реакторов) прессуют UO, или из08 с графитом и спекают при 2250 °С. Полученный таким способом полупродукт охлаждают, измельчают в тонкий порошок, придают ему окончательную форму прессованием с 1% свя зующего средства (нафталин) и спекают при температурах порядка 2200 "С.

Свойства. UC2 (?-фаза). Светло-серое с металлическим блеском кристал лическое вещество. Состав UC2 в препаратах, как правило, не достигается полученные обычными способами продукты имеют состав от UCi,85 до UCi.g. Реагирует с горячей водой с образованием Н2, СН4, парафиновых углеводородов с большим числом С-атомов и следов С2Н2, СО, COz. Кристаллическая структура тетрагональная (пр. гр. I4/mmm; а=3,527 А; с = 6,002 А; ASTM-карточка № 6-372). Область существования: от комнатной температуры до 1800 "С- выше 1800 °С превращается в кубическую модификацию 62 (о = = 5,488 А). („., 2375 + 25 °С; ДЯ°298 —88,3 кДж/моль; d 11,68.

U2C3 (е-фаза). Черное с металлическим блеском вещество. Кристаллическая структура кубическая (пр. гр. I43d; а=8,088 А; ASTM-карточка №6-709). ДЯ°298 —205 кДж/моль.

UC (6-фаза). Серо-черное кристаллическое вещество с блестящей поверхн

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы переподготовки по менеджменту
купить кроссовки nike kobe venomenon 5
где учат аудиторов
Кликните на ссылку, получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - led проектор купить - поставщик товаров и оборудования для бизнеса.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)