химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ходимое количество фосфина осталось в кол

бе 3. Это количество •?- -

лм.»п™ „„„« ЖН0 читать, исходя из предварительно опредеinl 7 г„й 3 до кранов 13 и 14 и давления, измеряемого манометшению U Р-Н0Ч81|КОЗО ГИЧеСТВ° РНз ДОЛЖНО ответствовать соотно-м*™™ ' Н-0'98_1.30- Фосфин, находящийся в остальной части прибора медленно откачивают через 22. Целесообразно вакуумированный прибор за?ппя7тТсЬ<,ТРТНЫМ Га30М' ЧТОбы Нежить взрыва, так как фосфин легко загорается при соприкосновении с воздухом.

18—843

1330

Глава 21. Актиноиды

Уран 1331

насоса соприкосновение РН3 с воздухом сопровождается небольшими вспыш-жамн. Поэтому целесообразно разбавлять выходящий РН3 азотом. В результате термического разложения РН3 на стенках прибора оседает слой белого фосфора, который загорается при разборке и очистке системы. Следует соблюдать большую осторожность! Из-за высокой токсичности РН3 нужно, безусловно, работать под тягой.

По окончании синтеза, закрыв краны 15 и 16, отсоединяют реакционную колбу 5 в местах 23 и 24 и взвешивают. По привесу колбы рассчитывают точный состав фосфида. Дальнейшую работу с пирофорным фосфидом проводят в атмосфере аргона в сухой камере.

Дифосфид урана UP2

U,P4 + 2Р у. 3UPa

837,9 62,0 899,9

U3P4, синтезированный по способу 1, смешивают со стехиометрическим

количеством красного фосфора высокой чистоты в кварцевой ампуле. Ампулу

вакуумируют, запаивают и выдерживают в течение нескольких дней при

350°С[1]. F

>- 3UP -806,9

ВД -837,9 Р 31.0

Фосфид урана UP "UP2 —* UP + Р 300,0 269,0 31,0

U3P4 или UP2 помещают плотным слоем в вольфрамовый тигель в сухой камере, заполненной аргоном. Тигель переносят в вакуумную печь, откачивают до давления <8-10~5 мм рт. ст. и нагревают в течение 2 ч при 1400°С [1].

Свойства. Хрупкие вещества серого или серо-черного цвета; в танкоиз-мельченном состоянии пирофорны. Кристаллические структуры: UP — кубическая, типа NaCl (а = 5,589 A); U3P4 — кубическая, типа TI13P4 (пр. гр. I43d-«1 = 8,207 А; ASTM-карточка № 10-287), d 10,23; UP2 —тетрагональная, типа UAS2 (пр. гр. P4/nmm; о=3,808 А; с=7,780 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Atbutt М., lunkison A. R.. Dell R. М., Magnetic properties of some refractory uranium compounds, in: Waber 1. Т., Chiotti P., Miner W. M., Compounds of interest in nuclear reactor technology. IMD Special Report No. 13, Metallurei-cal Society of AIME (1964), p. 68.

'2. Baskin Y.. Shalek P. D., J. Inorg. Nucl. Chem., 26, 1679 (1964).

3. Helmbrecht M.. Zumbusch M.. Blitz W., Z. Anorg. Allgem. Chem.. 245 391 (1941).

Арсениды урана

Моноарсенид урана UAs

5U -f 6AsH3 -—>- 3UAs2 -f 2UH8 -f 6H2

1190,1 467,7 1163,6 482,1 12,1

2UAs2 + UH3 1- 3UAs + AsH3

775,7 241,0 938,8 77,9

Металлический уран несколько раз гидрируют я дегидрируют так же, как прн получении фосфида урана по способу 2 (см. рис. 381). Порошок урана после второго дегидрирования обрабатывают при 300°С арсином AsH3 вместо РН3, используемого в случае синтеза U3P4 [1]. Образующуюся при этом смесь UAs2 и UH3 нагревают в вакууме при 1200, 1300 и 1400°С в вольфрамовом тигле до прекращения выделения газа. Если нагревание вести при 1400 °С, то получается стехиометрически чистый UAs.

Диарсенид ураиа UAs2 и тетраарсенид триурана U3As4 [2—4]

U + 2As > UAs2 3U + 4As *- U3As4

238,0 149,8 387,8 714,0 299,7 1013,7

Стехиометрические количества U и As, соответствующие одному из уравнений реакций, помещают в противоположные концы расположенной горизонтально кварцевой ампулы, которая соединена с вакуумной системой через боковую трубку. После загрузки ампулу откачивают, заполняют водородом и нагревают при 200 °С тот ее конец, в котором содержится уран, чтобы превратить его в гидрид. Затем гидрид снова разлагают прн 500 С до порошкообразного металлического урана. Ампулу вакуумируют, запаивают и нагревают при 600 СС, причем As испаряется и взаимодействует с U. Как только As почти полностью израсходуется, конец ампулы, содержащий продукт взаимодействия, нагревают до 900 °С для завершения реакции. При получении UAs2 ампулу перед охлаждением нагревают в течение нескольких часов при 550 °С.

Получение монокристаллов путем транспортной реакции описано в работе [2].

Свойства. Серебристо-серые (в виде тонких порошков — черные) кристаллические вещества, относительно устойчивые в сухом воздухе. Кристаллические структуры: UAs — кубическая, типа NaCl (а=5,779 А; ASTM-карточка № 17-19); d 10,77; г„ 2540 "С; U3As4 — кубическая, типа Th3P4 (пр. гр. I43d; а=8,507 А; ASTM-карточка № 17-18); UAs2 —тетрагональная (пр. гр. P4/nmm; 0=3,954 А; с—8,116 A); d 9,8.

ЛИТЕРАТУРА

1. Baskin У„ J. Inorg. Nucl. Chem., 29, 2480 (1969).

2. Buhrer С. F.. S. Phys. Chem. Solids, 30, 1273 (1969).

3. landelli A., Atti Acad. Naz. Lincei, Classe Sci. Fis„ Mat., Nat., Rend., 13, 138, 144 (1952).

4. Trzebiatowski W., Sepichowska A., Zygmunt A., Bull. Acad. Polon. Sci., Ser. Sci. Chim, 12, 687 (1964).

Карбиды урана

В системе U—С

страница 132
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектирование итп обучение москва
smart balance 10 premium в спб
закзз микроавтобуса по доставке людей
рабица 2 м

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)