химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

Уран металлический», способ 5) водородом (о получении Н2 высокой чистоты см. г. 1, ч. Л, гл. 1), нагревая в течение 1—2 ч в потоке Н2 до 275— 280 °С. Реакция начинается по истечении индукционного периода, обычно через 0,5—5 мин. Когда реакция заканчивается, медленно нагревают гидрид в высоком вакууме до 400 °С и оставляют на 10 мин при этой температуре до полного разложения гидрида. Следует избегать слишком быстрого нагревания, так как в этом случае вещество распыляется, и, кроме того, не превышать 400 °С, чтобы не произошло понижения реакционной способности порошка урана. (Соблюдайте осторожность при работе с порошком урана, он сильно пирофорен!)

Нагревают порошок металла в тех же лодочках в потоке № до 450— 1000 ЬС. В результате реакции образуется UN] + r, в котором содержание азота зависит от температуры синтеза и понижается с ее ростом: х = 0,75 ( — 500°С), JCS=0,55 (—1000 °С). Продукт реакции нагревают в течение еще 2 ч при 1200 &С для превращения в мононитрид урана стехиометрического состава.

Свойства. Порошкообразные вещества, окраска которых меняется от темно-серой до серой; в компактном состоянии — серого цвета, похожи на металл. Кристаллическая структура UN кубическая гранецентрированиая, типа NaCl (а=4,8892 A); d 14,324.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rundle R. Е., Baenziger N. С, Newton A. S., Daane А. И., Butler Т. А., Jones 1. В., Tucker W., Figard P.. AECD-2247 (23 Jan. 1948); Katz J. A, Rabinowitch E., The chemistry of uranium. Collected Papers, paper 6, p. 53; TID-5290, Oak Ridge, Tenn., USAEC TISE, 2958.

2. Rundle A. E., Baenziger N. C„ Wilson A. S., McDonald R. A., J. Amer. Ce-ram. Soc, 70, 99 (1948).

3. Olson W. M., Mulford R. N. R., J. Phys. Chem., 67, 952 (1963).

4. Eding И. J., Carr E. M., ANL-6339 (March 1961), p. 22—27.

5. Bugl J., Bauer A. A„ in: Waber J. Т., Chiotti P.. Miner W. N., Compounds of interest in nuclear reactor technology. IMD Special Report No. 13, Metallurgical Society of AIME (1964), p. 215.

6. Bugl J., Bauer A. A., BMM692 (Sept, 1964).

7. lapat Т. E., Holden R. В., in: Waber J. Т., Chiotti P., Miner W. N.. Compounds of interest in nuclear reactor technology. IMD Special Report No. 13, Metallurgical Society of AIME (1964), p. 225.

1328 Г лава 21. Актиноиды

8. Chiotti P., J. Amer. Ceram. Soc., 35, 123 (May 1952).'

9. Berthold H. J., Hein H. G., Renter H., Ber. Dtsch. Keram. Ges.,, SO, Ш (1973). '

10. Berthold И. L, Delliehausen С Angew. Chem., 78, 750 (1966).

11. Berthold И. J., Univers. Hannover, 1977, частное сообщение.

12. Benz R., Bowman M. G.. J. Amer. Chem. Soc, 88, 268 (1966).

13. Stacker И. J., Naoumidis A., Ber. Dtsch. Keram. Ges., 43, 724 (1966).

14. Endebrock R. W., Foster E. L., Keller D. L., in: Waber J. Т., Chiotti P., Miner W. N.. Compounds of Interest in nuclear reactor technology. IMD Special Report No. 13, Metallurgical Society of A1ME (1964), p. 557—563.

Фосфиды урана

В системе U—Р существуют соединения UP2, UsP4 и UP. Их синтез прО' водится при полном .отсутствии кислорода воздуха. Помимо приведенных здесь методик UP2 и П3Р4 можно получить спеканием в ампуле элементов, взятых в стехнометрических количествах [3].

Тетрафосфид траурана U3P«

3U + 4РН3 » U3Pt + 6НВ

714,0 136,0 837,9 12,1

Способ 1 [1]. Металлический уран, превращенный в тонкий порошок по' методу «гидрирование — дегидрирование» (см. с. 1285), нагревают до 400— 500 °С в потоке аргона, насыщенного РНз. Состав образующегося при этом фосфида не всегда соответствует формуле U3P4, поэтому продукт реакции переводят в UP2 (см. ниже), который разлагают в вакууме при 70О°С. В этих условиях получается рентгенографически чистый UaP* стехиометрического состава.

Способ 2 [2]. Синтез проводят в установке, схематически изображенной

на рис. 381. Установку целесообразно собирать под тягой или в сухой камере

из-за ядовитых свойств фосфина. В колбу 5 помещают стружки урана, которые предварительно очищают от оксидной пленки обработкой 50%-ной HNO3

и промывают дистиллированной водой. Систему вакуумируют через 22 и заполняют водородом через кран 20 (при этом краны 8, 9, 10, 21 закрыты,

остальные открыты). Уран в колбе 5 нагревают до 250°С. Гидрирование начинается без индукционного периода при 230—240 °С. С помощью крана 20

поддерживают давление водорода немного ниже 1 бар, до тех пор пока в системе не установится постоянное давление по показаниям манометра 7, что

свидетельствует о прекращении поглощения водорода. Закрывают кран 20,

открывают 8 или 10 и вакуумируют прибор через 22. Колбу 5 нагревают до

400 °С, что приводит к разложению UH3 с образованием тонкого порошка

урана. Водород откачивают, колбу 5 охлаждают. Уран еще дважды подвергают обработке по методу «гидрирование — дегидрирование». Во время второго и третьего циклов реакция с водородом обычно начинается уже при комнатной температуре. После этого закрывают все еще открытые краны, за исключением 13 и 18. Через кран 21 в систему из баллона напускают РН3 я

закрывают кран 13, чтобы необ

страница 131
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мягкая кровля джаз
Выгодные предложения в KNS: WD101KRYZ в Москве и с доставкой по регионам.
joseph joseph, великобритания
дизайн большого торгового зала ринка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)