химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ом корундовом тигле при 350°С (USe2) или 500°С (USe). Реакция протекает столь энергично, что навески ~20 г могут разрушить тигель, поэтому способ пригоден только для малых навесок порядка нескольких граммов.

Согласно данным [7], U2Se3 получают восстановлением смеси UOSe + + USe2 или чистого USe2 алюминием в высоком вакууме при 1100 °С, которое сопровождается выделением А120 и Al2Se. Остаток представляет собой чистый U2Se3.

Свойства. Черные кристаллические порошки или черные блестящие кристаллы. Кристаллические структуры [9]: USe3 — моноклинная, d 7,25: a-USe2 — тетрагональная, d 8,89; B-USe2 — ромбическая, d 9,08, г™ 1350—1380°С; V-USe2— гексагональная, d 9,07; U3Se5 — ромбическая. (ASTM карточка № 25-1169); rf 9,04. U2Se3 — ромбическая, d 9,42, г„ 1560—1590 "С; U3Se4 — кубическая, rf 10,07; USe — кубическая (ASTM-карточка № 18-1432); d 11,61; t„, 1850—2000 °C. UOSe —тетрагональная, соединение изоструктурио UOS (ASTM-карточка № 7-99); 'd 10,40.

1326 Глава 21. Актиноиды

Уран 1317

ЛИТЕРАТУРА

1. Khodadad P., Bull. Soc. Chim. France, 133 (1961).

2. Grenvold F., Haraldsen H., Jhurmann-Moe J., Tujte T..S. Inorg. Nucl. Chem., 30, 2117 (1968).

3. Ferro L., Z. Anorg. Allgem. Chem., 275, 320 (1954).

4. Matson L. K, Moody I. W.. Himes R. C.. J. Irrorg. NucL Chem., 25, 795

(1963).

5. Blankenship W. P., Mitchell D. V., Sandberg S. W.. WCAP-1545 (10 Apr.

1960).

6. Khodadad P., Flahaut J., C. R. Acad. Sci., Paris, 244, 462 (1957).

7. Khodadad P., C. R. Acad. Sci., Paris, 245, 934 (1957); 245, 2286 (1957); 247, 1205 (1958); 249, 694 (1959); 250, 3998 (1960). '

8. Eding И. L, Carr E. M., ANL-6339 (March 1961).

9. Landolt-Bornstein, Neue Serie, Gruppe III, Bd. 6, Springer, Berlin — Heidelberg—New York, 1971, S. 897.

Монокристаллы халькогенидов урана

В присутствии небольших количеств брома в качестве транспортирующего агента можно получить крупные монокристаллы USea. USe*. UTes, UTe2 и US2 [1, 2].

ЛИТЕРАТУРА

1. Словянских В. К., Эллерт Г. В., Ярембаш Е. И., Корсакова М. Д. — Изв. АН СССР, Неорган, матер., 1966, т. 2, № 6, с. 973.

2. Weigel F., Schubert F., Univers. Munchen, неопубликованные данные.

Нитриды урана

В системе U—N известны четыре фазы: UN, a-U8N3, p-U*N3 и UNi.sa [1—8]. Достичь состава UN2 не удается (в противоположность ранним предположениям). Надежными и хорошо управляемыми являются синтезы мононитрида урана UN. Поэтому далее приведены методики приготовления только» этого соединения. Способы получения высших нитридов урана описаны в работах [9—13]. UN лучше всего синтезировать непосредственно из элементов, которые, со своей стороны, должны быть получены из очень чистых исходных материалов, чтобы исключить внесение в нитрид примесей, особенно оксидных фаз.

Очистка исходных веществ

а) Продажный газообразный азот из стальных баллонов последовательно

пропускают над горячим оксидом меди Cu20, через колонки с аскаритом, ангидроном и нагретым UNi+*. Это позволяет очистить газ от примесей Н2Ог

Нг и 02 (чистоту N2 определяют масс-спектрометрнчески).

б) Для получения порошкообразного нитрида используют стружки урана,

образующиеся при механической обработке металла (сверление, обтачивание),

или кусочки (ширина 5 мм, длина 7—17 мм), которые вырезают из куска

урановой жести толщиной 3 мм. Для синтеза UN в электродуговой печи наиболее подходят круглые стержни толщиной 6 мм. Для удаления пленкн масла

металлический уран многократно промывают толуолом или трихлорэтнленом,

затем метанолом, ацетоном и водой. После этого металл протравливают азотной кислотой средней концентрации, снова промывают водой, метанолом »

эфиром. В способе 1 используют сухой, в способе 2—-увлажненный металл.

Способ 1 [14]. Получение компактного нитрида урана в электродуговой печи. Очищенный от оксидной пленки компактный стержень урана, толщина которого равна 6 мм, а длина соответствует приемнику электродуговой печи, помещают в охлаждаемый водой медный тигель (диаметр 18 мм, глубина й,7 мм). Тигель устанавливают в выдерживающую давление 100 бар ампулу, которая находится в печи. Уран расплавляют в электрической дуге в атмосфере азота под давлением 20 бар, причем пруток и тигель играют роль электродов. Синтез проводят при напряжении 100 В и силе тока 130—140 А. При определенных условиях опыта нз расплава можно получить монокристаллы UN.

Способ 2 [9—11]. Получение порошкообразного UN.

1—5 г металлического урана, очищенного от пленки оксида, как описано выше, еще влажного после промывания эфиром, помещают в спеченные корундовые лодочки (лучше всего в сухом боксе, заполненном инертным газом), а лодочки тотчас вставляют в реакционную трубку. Эфир удаляют вакууми-рованием и оставляют уран до начала эксперимента в атмосфере очищенного азота (см. выше). Поверхность такого урана совершенно чистая и имеет серебристо-белый цвет. Эта окраска сохраняется при выдерживании в атмосфере азота в течение не менее 24 ч.

Чтобы перевести уран в тонкий порошок, его сначала гидрируют (см. рлзд. «

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дизайнер штор куда пойти учиться
записная книжка в подарок учителю
курсы по бухгалтерии акции
курсы эксель севастополь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)