химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

S3. Стружки урана, очищенные от пленки оксида, смешивают со стехиометрическим количеством серы, смесь помещают в кварцевый тигель, находящийся в кварцевой ампуле, которую вакуумируют и запаивают. Ампулу нагревают сначала до 130 °С в течение недели, чтобы пассивировать уран жидкой серой и притормозить слишком интенсивную экзотермическую реакцию. Через неделю температуру повышают сначала до 350 °С, а затем ежедневно еще на 20 °С до тех пор, пока вся сера не израсходуется и не понизится давление в ампуле. В течение недели поддерживают температуру 800 °С, затем охлаждают в течение 15 ч до комнатной температуры. Препараты, более богатые ураном, дополнительно нагревают в течение 30 мин до 1300вС.

Способ 2 [2, 4—81. Взаимодействие гидрида урана с H2S (для всех сульфидов урана, кроме US3):

mUHs + nH2S — UmSn+ Зпг + 2п и,

. 241,0 m 34, Гп .,,

\ См. также .Сернистые, соединения урана/Под ред. В. И. Спицына.-г

М.: Наука, 1974. —? Прим. перев. \А

1322 Глава 21. Актиноиды

Уран 1323

В приборе, изображенном на рис. 366 (см. выше), компактный, тща-1 тельно очищенный от пленки оксида металлический уран при 300 °С в ат- Г носфере водорода переводят в гидрид. Гидрид снова разлагают при 550 °С. Процессы гидрирования и дегидрирования повторяют несколько раз для получения тон'коизмельченного металлического урана. Порошок урана снова гкдрируютг затем вводят стехнометрическое количество H2S при 550 °С. Полу- I чеиный сульфид в сухой камере, заполненной инертным газом, переносят в молибденовый тигель и нагревают в атмосфере инертного газа или в высокой вакууме до 500—600 °С.

3US2 -906,5

Способ в [9]. Получение U3S5 термическим разложением US2: u*s5 + s

874,4 32,1

US2 нагревают в графитовом тигле в течение 1—3 ч в вакууме Ш0~* мм рт. ет.) до 1530 °С. Образуется чистый U3S5Способ 4 [9J. Получение U2S3 восстановлением US2 алюминием:

8,1

4,067 — 11,72 ~ 8,3 3,89 ~ 9,0

Mi ASTM-карТОЧКН

11-435 11-434 11-432

11-433

11-436

11-318

11-319 4-52.7

6US3 + 2А1 -1S12.8 54,0

? Al2Ss + 3UaS3 150,1 1716,7

В графитовом тигле смешивают USs, измельченный до размера частиц, соответствующего ~6200 отв./см2 (200 меш), с 12%-ным избытком гранулированного алюминия (~560 отв./смг, 60 меш). Тигель прикрывают крышкой я медленно нагревают в кварцевой вакуумированной трубке до тех пор, пока при — 1170 °С не начнется реакция. Затем выдерживают в течение 1,5 ч ври 1325 °С. Образовавшийся спеченный продукт еще содержит алюминий ? AljSg, поэтому его измельчают и просеивают через сито 200 меш (6200 отв./см2). А1 и Al2S3 удаляют либо экстракцией уксусной кислотой, либо нагреванием при 1530 °С в высоком вакууме.

3U308 + 20H2S 2526,2 681,6 3U309+ 11H2S -2526,2 374,9

Способ 5 [4]. Получение UOS и US2 взаимодействием U308 с H2S:

> 9US2 -f 20H2O + 2S02 2719,3 360,4 128,1 9UOS-f llH20 + 2SOa 2574,8 198,2 128,1

В приборе, состоящем из двух графитовых тиглей (см. рис. 350), нагревают U3QB с абсолютно сухим H2S. Если температуру поддерживать не выше H>80°Q го получается чистый UOS. Выше 1150°С образуется чистый P-US2, а в области 1350—1590 °С — чистый a-US2. Переход a-vp* происходит при 1350 °С. По окончании реакции продукт нагревают еще некоторое время при 1000 °С„ затем охлаждают до комнатной температуры.

Другие способы. US можно синтезировать из UOS и угля при 1900°С в ?щрафитовом тигле [10]. Из US можно изготавливать керамические изделия (тигли и пр.) [6]. Выращивание монокристаллов US описано в работе [11],

Свойства. US3, USS, UOS — вещества темно-серого или черного цвета, жрнсталлы имеют металлический блеск; U3S5 — сине-черного цвета. USS3 — красно-черный порошок или серовато-черные иглы; *пл 1850°С. US — серебристого цвета, его поверхность часто принимает золотистую окраску; *пл 2462°С. Кристаллографические характеристики соединений приведены ниже:

I

1. Strotzer Е. F., Schneider О, Biltz W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 243, 307

(1940).

2. Schaper P., Diss., Univ. Braunschweig, 1965.

3. Grenvold F., Haraldsen #., Thurmann-Moe Th., Tu\te Т.. J. Inorg. Hud. Chem., 30, 2117 (1968).

4. Eastman E. D., Brewer L., Bromley L A., Gtltes F. W., Lofgren N. L.. S. Amer. Chem. Soc, 72, 4019 (1950).

5. Corer E. D., Diss., Univ. of Kansas, ANL-6140 (March 1960).

6. Shatek P. D., J. Amer. Ceram. Soc, 46, 155 (1963).

7. Cater E. D., Gilles P. V7-, Thorn R. J.. J. Chem. Phys., 35, (2), 608 (1961*.

8. Baskin У., Shalek P. D.. in: Waber I. Т., Chiotti P.. Miner W. N.. Compoundl of interest in nuclear reactor technology. Metallurgical Society of AIME, 1964, p. 459.

9. Picon M., Flahaut J., C. R. Acad. Sci., Paris, 240, 535 (1955).

10. Metallurgical Laboratory Report CS-2793 (10 Apr. 1943).

11. Van Lierde W., Bressen /., J. Appl. Phys., 37, 444 (Jan. 1966).

Селениды урана

В системе U—Se существуют следующие соединения: USe3, ct-USСпособ 1 [2—5]. Синтез из элементов:

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
amaranthe концерт
сервисное обслуживание чиллеров москва
butterfly в казани
красивые слова руководителю хореографии от родителей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)