химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

., 1. Phys. Chem., 67, 1939

3. 1Дукарев С. А., Василькова И. В., Мартынова Н. С, Мальцев Ю. Г. — ЖНХ, 1958, т. 3, с. 2647.

Бромид-диоксид урана(V) U02Br

UO, + 2НВг >- UOaBr + V«Br, + НаО

286,0 161,8 349,9 79,9 18,0

Безводный триоксид урана в течение нескольких часов нагревают в потоке НВг до 250 °С до тех пор, пока желтая окраска исходного вещества не перейдет в коричневую. Охлаждают продукт, растирают и снова обрабатывают бромоводородом. Затем нагревают в потоке N2 для полного удаления НВг.

Свойства. Темно-коричневый порошок, нерастворимый в воде. Растворяется в 2 н H2SO, Выше 500 "С (в атмосфере N») разлагается на UO, и 0,5 Бг2. ИК-спектр: 940 (с), 890 (с), 850 (с.) см-1.

ЛИТЕРАТУРА

1. Level J.-C, С. R. Acad. Sci., Paris, 260, 4775 (1965).

2. Weigel. F., Kemcke P., Univers. Miinchen, неопубликованные данные. : i Дихлорид-оксид ypaHa(IV) UOCU

Способ 1 \\, 2]

UO„ + UCI4 *? 2UOCI,

270,0 379,8 649,8

17—843

1314 Глава 21. Актиноиды.

Уран 1315

Для получения 200 г UOCI2 берут -соответствующие .количества U02 в UCU (с 10%-ным избытком UCU), тщательно смешивают в агатовой ступке и помещают в фарфоровый тигель. Тигель закрывают и вакуумируют в трубке из стекла викор или кварца. Заполняют трубку осушенным азотом и нагревают в печи при 600 "С в течение 40 мин. После охлаждения прибор переносят в сухую камеру, заполненную инертным газом, извлекают продукт и растирают в агатовой ступке. Снова помещают в тигель и нагревают в атмосфере азота при 600 °С в течение 20 мин, как описано выше. Снижают температуру до 450°С и вакуумируют кварцевую трубку до \Q~5 мм рт. ст. При этом непрореагировавший UCU сублимируется и осаждается вне реакционной зоны. Через ~20 мин охлаждают прибор и помещают образовав шийся UOCl2 в ампулу или плотно закрывающийся сосуд.

Способ 2 [3]

ОС14-4СНэОН *? иОС12 + 2СН3ОН + 2СН3СГ+Н20

508,0 324,9 64,1 101,0 18,0

UCI3OCH3 —* UOC1, + СН3С1

375,4 324,9 50,5

UCl4-4CHsOH или UCI3OCH3 медленно нагревают на масляной бане до 140 °С в потоке осушенного N2. Выдерживают вещество при этой температуре, пока не прекратится выделение газа.

Способ 3

3UC14 + Sb203 > 3U0C12 + 2SbCI,

1139,5 291,5 974,8 456,2

Нагревают смесь UC14 и ЭЬгОз, взятых в стехиометрическнх количеств вах. Работу выполняют так же, как и в случае РаОВг2 (см. соотв. разд.)'.

Свойства. Кристаллическое вещество, окраска которого изменяется от желтой до зеленой. Растворяется в воде с образованием зеленого раствора. Кристаллическая структура ромбическая, (пр. гр. Pbam; а= 15,255 А; Ъ = = 17,828 А; с = 3,992 А; ASTM-карточка № 13-44). ИК-спектр: 555 (с, дифф.), 521 (с), 455 (ср.), 300 (с, щир.), 259 (ср.), 242 (ср.) см-1.

ЛИТЕРАТУРА

1. Greenberg Е., Westrum ?., Jr., 3. Amer. Chem. Soc, 78, .5144 (1956V.

2. Kraus С. A., CC-1717 (29 July 1944).

3. Bagnall K. W., Brown ?>., Easey J. F„ 3. Chem. Soc, A, 288 (1968).

Дибромид-оксид ypaHa(IV) UOBr2

3UBr4 -+- Sb203 »- 3UOBr2 -f 2SbBra

1672,9 291,5 1241,5 722,9

UBr< тщательно смешивают с Sb203, взятым в стехиометрическом количестве. Смесь помещают в трубку из пирекса, вакуумируют ее, расплавляют вещества и нагревают до 150—200 "С. Образующийся SbBr3 сублимируется на холодных частях трубки. Когда сублимация прекратится, UOBr2 для лучшей кристаллизации нагревают в течение -v6 ч при 400 °С.

Свойства. Бледно-зеленые кристаллы. ИК-спектр: 538 (с, дифф.), 505 (с), 429 (с), 294 (с, шир.), 253 (сл.) см-1. АН°гЯЗ —1034,5 кДж/моль.

ЛИТЕРАТУРА

1. Bagnall К. W., Brown ГУ., Easey J. F., J. Chem. Socr A, 288 (.1968).

Гидраты пероксида урана(\'1)

При осаждении урана из раствора соли уранила пероксидом водорода при различных условиях всегда получается дигндрат U04-2HjO. Однако при действии пероксида водорода на триоксид урана образуется тетрагидрат U04-4H20 [1].

Способ 1 [2, 3]. Смешивают кипящий раствор U02(N03)2 или U02S04 и 30%-ный раствор Н202, добавляя их по каплям в стакан. Образующийся бледно-желтый аморфный осадок отделяют с отсасыванием на мелкопористом фильтре (мембранном или микропористом) и хорошо промывают кипящей водой. Светло-желтое вещество сушат сначала на глиняной тарелке на воздухе, затем при 100 °С до постоянной массы и хранят в вакууме над Р4О10. Конечный продукт — дигидрат пероксида урана.

Способ 2 (4]. Из раствора соли уранила добавлением NaOH осаждают уранат натрия, который растворяют в азотной или серной кислоте (хуже в соляной). Раствор фильтруют и разбавляют до концентрации 10% урана. Устанавливают рН 1,5, охлаждают раствор до 25 °С и осаждают пероксид, .добавляя при интенсивном перемешивании 30%-ный раствор Н202, взятый с 120%-ным избыткам. Осадок отделяют центрифугированием, тщательно промывают 0,01 н. кислотой, дистиллированной водой и сушат при ~100°С под инфракрасной лампой. Конечный продукт — дигидрат пероксида урана. Метод пригоден для очистки солей урана.

Способ 3 [3]. При действии 30%-ного раствора Н202 (50 мл) на U03 {3 г) получается чистый, хорошо фильтру

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка настенная испанская размер 31,6на45,2 распродажа
водительская справка с ээг
Seiko QXC226B
цветные линзы стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)