химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

перед продолжением эксперимента вакуумируют пространство между 7 и 14. Окончание реакции определяют взвешиванием. Реакционный продукт представляет собой мелкий красно-коричневый порошок. Его переносят в сухой камере с инертным газом в широкогорлую склянку с притертой пробкой, которую затем заливают парафином.

Свойства. Тем но-коричневое или коричнево-красное кристаллическое вещество; в расплавленном состоянии — зеленое. ГпЛ 730—755 вС; прн испарении диспропорционирует. ДЯ°гтз —760,9 кДж/моль. Кристаллическая струя-тура гексагональная (пр. гр. С6я/т; а=7,926 А; с= 4,432 А; ASTM-карточка № 9-69).

ЛИТЕРАТУРА

1. Spedding F. Н., Newton A. S., Nottorf R., Powell J., Calkins К, in: Kaiz J. /., Rabinowitch P., The chemistry of uranium. Collected Papers, TID-5290, Technical Information Service Extension, Oak Ridge, Tenn., 1958; p. 91.

2. Johnson O., Butter Т., Powell J., Nottorf R., СС-1Й74 (15 Sept. 1944).

3. Eastman E. D„ Fontana B. J., Webster R. A., in: Katz J. I., Rabinowitch E.t The chemistry of uranium. Collected Papers, TID-5290, Technical Information Service Extension, Oak Ridge, Tenn., 1958, p. 190.

Иодид ypaHa(IV) UI4, иодид урана(III) Ш3

U + 21, Ш4 U + в/Л „ ui,

238,0 507,6 745,6 238,0 380,7 618,7

Оба иодида урана удобно получать взаимодействием элементов, причем в зависимости от условий реакции образуется то или яное соединение. Иодиды связаны между собой равновесием, смещение которого зависит от температуры и давления:

UI4 UI, + V,I,

UI4 получается при взаимодействии металлического урана с избытком нода при парциальном давлении иода 100—200 мм рт. ст.

Способ 1 [1], Металлический уран с 50%-ным избытком иода помещают в нижнюю часть реакционной трубки, имеющей сужение в середине, и вакуумируют ее. Верхнюю пустую часть трубки нагревают до 140 °С, а температуру нижней части постепенно доводят до 530 °С. Поддерживают эти температуры в течение нескольких часов, затем медленно понижают. Избыток иода сублимируется в верхней части трубки, а чистый UU остается в нижней.

Способ 2 [2, 3]. Для синтеза используют реакционную трубку / (рис. 379), которую делит на две части фарфоровая пластинка 2 с отверстиями, лежащая на выступах в стенках трубки. Реактор 1 через капилляр 3 (внутренний диаметр 2 мм) соединен с охлаждаемой ловушкой и далее, через кран, с вакуумной системой. В нижнюю часть трубки 1 помещают иод, взятый с 25%-ным избытком по сравнению с количеством, необходимым для по' лучения 20—30 г UI4. В трубку кладут фарфоровую пластинку 2 и насыпают на нее уран. Припаивают капилляр и вакуумируют прибор. Затем перекрывают кран, ведущий к вакуумной системе, и охлаждают ловушку жидким азотом. Одновременно нагревают печь 4 до 500 °С, печь 5 — до 300 °С, печь 6—= до 120—140 °С. Температуру лучше повышать не слишком быстро, так как из-за сильно экзотермической реакции стекло может треснуть.

В указанных условиях пары нода медленно проходят через слой урана, который быстро превращается в Ш4. Через 2,5—3 ч отгоняют непрореагиро-вавший иод. Для этого удаляют печи, заполняют систему гелнем и отпаивают

1310

Глава 21. Актиноиды

Уран 1311

Соединяют верхнюю в которой находится прекратится выделе<100 г) можно ис-выше). Очищенные

!0-5—Ю-«мм рт. ст печь / до 500 °С,

ной температуры н оставляют стоять на ночь. Затем откачивают непрореагн-ровавший HF н образовавшийся HCI и нагревают UO»Fs в вакууме до 450 °С, чтобы удалить абсорбированный HF.

U02F2+HaO 308,0 18,0

Способ 2 [2—4]

U03 + 2HF *286,0 40,0

А*. 379. Трубка для получения Ш, по спосопечь 2 — до 450 "С, печь 3 — до 375 "С, а печь 4 — до 300 °С. Выдерживают прибор в таких условиях в течение ночи, В результате воздействия паров иода на уран в зоне между печами 2 и 3 образуются черные кристаллы 1ЛЭ.

Свойства. IJI*. Черные игольчатые кристаллы. Сублимируются с частичным разложением. Л/Г2В8 —656,6 кДж/моль.

Ш3. Блестящие кристаллы глубокого черного цвета. Кристаллическая Структура ромбическая типа Lal3 (пр. гр. Ccmm; а= 14,01 А; 6 = 4,32 А; с=10,01 A); d 6,76. AH°m — 573,6 кДж/моль.

ЛИТЕРМУРД.

1. Bagnall К Brown D., Jones P. J., Du Preesz О. H., i. Chem. Soc, 350

(1965).

2. Gregory N. in: Katz J. J., Habinowitch E., The chemistry of uranium. Collected Papers, TID-5290, USAEC Technical Information Service Extension, Oak Ridge, Tenn., 1958, p. 465.

3. Gregory N. W., RL-4.6.272 (20 July 1644),

Дифторид-диоксид ypaHa(Vl) U02Fj

U02C12 -f 2HF 340,9 40,0

" 1>02F2 + 2HC1 308,0 72,9

(Фторид уранила) Способ l [1]

В платиновом или никелевом приборе нагревают U03, находящийся в платиновой лодочке, до 300—550 °С, пропуская поток HF. Выбор оптимальной температуры реакции зависит ог модификации триокснда урана, используемого в качестве исходного вещества. Безусловно, следует избегать слишком высокой температуры, так как в этом случае первоначально образуется изОз, вследствие чего конечный продукт оказывается загрязненным фторидом урана (IV).

Свойства. Светло-желтое, кристаллич

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
современник афиша
стулья для гостиной купить недорого в москве
трамп чмо таблички купить
аксессуары forward в пензе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)