химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

скорость газовой струи ~2 л/мин. Бром спокойно реагирует со стружками урана; при этом отгоняется UBr4, который конденсируется в 2 в виде мелкого коричневого порошка и крупных кристаллов в форме плоских пластинок. Постукивая по стенкам колбы 2 мягким резиновым молотком, стряхивают продукт в приемник 5. Это надо делать периодически, чтобы предотвратить закупоривание горла 15. Стеклянная вата 16, помещенная в боковой отвод приемника, предохраняет кран 8 от образования в нем пробки продукта. За ходом реакции в колбе 1 можно наблюдать, открывая крышку печи 4. Когда стружки урана полностью израсходуются, колбу 1 охлаждают, закрывают краны 8 и 9, отсоединяют емкость с бромом И и продувают систему осушенным гелием через 12. Приемник 5 с UBr4 открывают в сухой камере, заполненной инертУран 1307

ным газом, и переносят продукт в шнрокогорлый сосуд с притертой пробкой, которую затем заливают парафином.

Способ 2 [1, 2]

Шя + ЗНВг *- UBr8 -f ЗН,

241,1 242,7 477,7 6,1

2UBre -f Br, > 2UBr4

955,4 159,8 1115,2

Эксперимент проводят в приборе, используемом а способе 1. Уран, находящийся в колбе 1, сначала переводят в гидрид, пропуская через кран 14 водород высокой чистоты и нагревая 1 до 250 °С. Присоединяют к 12 источник НВг и нагревают / до 300 °С. Затем заменяют источник НВг колбой с бромом 11 и бронируют образовавшийся трибромид урана при 300 °С в потоке Br2+N2. При этом сначала получается смесь UBr3-fUBr4; ее расплавляют при 600°С и отгоняют UBr4 в струе Br2-rN2.

В колбу / можно вместо стружек урана поместить готовый UBrg и провести реакцию бронированна описанным способом.

Другие способы

3. U02 или U03 помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку и нагревают до 175 (1Ю2) или 165 °С (U03) в кварцевой трубке в потоке NH-т-СВг*. Образующийся UBr4 отгоняют из реакционной зоны.

4. Взаимодействие 1/02 или из08 с углеродом и бромом:

стехиометрически чистого

UeOe + 4С -I- 6Вгя »- 3UBr4 + 4СОа

Использовано в работах [2—6] для получения UBr4.

Свойства. Темно-коричневые, очень гигроскопичные кристаллы. ЛгЛ5190С; W 761 °С. Давление пара In р (мм рт. ст.) =—10900/7414,56 (7<792 К). In р (мм рт. ст.) =7060/749,71 (Г>792К). Д/Ггва — 885,4 кДж/моль. Кристаллическая структура моноклинная (пр. гр. С'2/m; о=10,92 А; 6 = 8,69 А; с=7,05 А; в=93°15/; ASTM-карточка Яе 9-137).

ЛИТЕРАТУРА

1. Spedding К H.t Newton A. S., Nottorf R., Powell J., Calkins V., in: Katz J. 1., Rabinowitch ?., The chemistry of uranium. Collected Papers, TID-5290, USAEC Technical Information Service Extension, Oak Ridge, 1958, paper 11, p. 92,

2. Johnson O., Butler Т., Powell J., Nottorf R., CC-1974 (15 Sept. 1944).

3. Douglass R. M., StaHtzky E., Anal. Chem., 29, 459 (1957).

4. Honigschmid O., Monatsh. Chem., 36, 51—68 (1915).

5. Honigschmid O., Wittner F.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 226, 296 (1936).

6. Rohmer R. R., Freymann R., Clevet A„ Harman P., Bull. Soc. Chim. France,

598 (1952).

Бромид урана(III) UBr3

477,7 6,1

Способ 1

UH3 -f ЗНВг *- UBr3 -f 3Ha

241,1 242,7

Прямая реакция компактного ураиа с парами брома =Р' могенному продукту; чтобы получить гомогенный UBr3, нужно предвари тельно активизировать металл гндрндным методом.

1308 Глава 21. Актиноиды

Уран Л309

ин3 гладко взаимодействует с НВг с образованием чистого UBr, в противоположность реакции восстановления UBr, водородом продукт кото-рои содержит бром в количестве, меньшем стехиометрического 200—500 г стружек урана, очищенных, как обычно, от слоя оксида с помощью 6 н гши3, промывают водой и ацетоном, сушат tB вакууме при комнатной температуре и помещают в реакционный объем 1 установки, схематически изображенной на рис. 378. Другую порцию (10-20 г) так же обработанного

урана загружают в трубку для очистки 2, которая отделена от реакционного объема стеклянным фильтром 3. Стружки укладывают на слое рыхлой стеклянной ваты равномерно, чтобы предотвратить спекание и образование щелей во время реакции. Затем вакуумируют / и 2 и впускают через 4 водород, который предварительно очищают в трубке над стружками урана прн 500—J6Q0°C. Закрывают кран 5 и нагревают металл в J до 250 °С, чтобы превратить в гидрид. Полноту превращения определяют либо визуально, либо по понижению давления при закрытых кранах 5 и 6. Когда реакция закончена, вакуумируют трубку 9 и колбу 10. Затем, закрыв краны 6 и 5, прикапывают в кюлбу 10 из капельной воронки 11 осушенный над Р4О10 и перегнанный бром. Временно присоединяют вытяжную трубку для отсасывания к 4 и пропускают поток очищенного водорода через трубку 12 и кран 13. Затем открывают 6, чтобы пары Вг2 и НВг улетучивались под тягу. Нагревают печь 19 до 400 °С, медленно открывают кран 7 и впускают поток газообразного НВг в объем 1, Когда давление в 1 превысит атмосферное, открывают кран 5 для удаления образующегося водорода. Прибор нужно периодически встряхивать, чтобы не забивалась трубка 1. Для этого закрывают краны 5, 7 и 14 и отсоединяют реакционную трубку в 15 и 20, После встряхивания

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Умывальник для дачи с подогревом
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
продажа билетов на концерты в москве
напольная чугунная плитка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)