химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

иСЦ (ж.) lg р (мм рт.ст.)=—7205/7+9,65(863—1063°С); ДЯ 138,3 кДж/моль. ДЯ°2Й8 —1051,7 кДж/моль. Кристаллическая структура тетрагональная (пр. гр. I4/amd; а=8.296 А; с = 7,487 А; ASTM-карточка № 9-56). Растворяется в воде, метаноле, этаноле, ацетоне, пиридине, этиловом эфире уксусной кислоты; не растворяется в РС]3, SOCl2, РОС1э и жидком хлоре.

ЛИТЕРАТУРА

1. Не&Ы Н., lander G., Schlapmann Н., Z. Anorg. Allgem. Chem., 254, 263 (1947).

2. Johnson 0.f Butler Т., Newton A. S., in: Katz J. J., Rabinowitch В., The chemistry oE uranium. Collected Papers, TID-5290, USAEC Technical Information Service Extension, Oak Ridge, 1958, paper 1.

3. Hermann J. A., Suttle G. F., Inorg. Synth., 5, 143 (1957).

4. Hoffmann G,, Weigel F., Univers. Munchen, неопубликованные данные.

5. Pitt В. M., Curran W. F., Schmitt I. M., Wagner E. L., Milter A. С 2.350.3 (AECD-3933) (27 June 1945).

6. Honigschmid O., Schilz W. E., Z. Anorg. Allgem. Chem., 170, 145 (1928).

Хлорид урана(III) UCI3

344,4 6,1

Способ 1 [1—3]

UH3 -f 3HC1 *- UCla + 3Ha

241,1 109,4

В один из пирексовых сосудов, изображенных на рис 374, помещают стружки урана, которые предварительно обрабатывают разбавленной HNO,

I

для удаления оксидной пленки, как это описано в методике получения Ш3, затем промывают ацетоном и сушат. Реактор закрепляют в наклонном положении и соединяют с прибором, с помощью которого осуществляется подача осушенных Н2 и HCI и нагревание их до 300 °С. Прибор тщательно продувают водородом и нагревают реактор до 250 °С в электрической печи, поддерживая небольшое избыточное давление водорода с помощью системы лромывалок. Когда водород перестает поглощаться, пропускают через прибор поток НС1 и проводят реакцию при той же температуре, периодически

7см

6 см

7 5

встряхивая .реактор, чтобы вещество не спекалось. Полноту превращения можно определить взвешиванием по увеличению массы реактора.

Способ 2 [4]

2UC14 + Нг >? 2UC13 + 2НС1

759,6 2,0 688,7 72,9

Реакционный сосуд (рис. 375) состоит из внешней пирекоовой трубки / (длина 100 мм, диаметр 48 мм), енабженной шлифом 2 (NS 45/50), и внутренней трубки 3 (диаметр 15 мм). К 3 присоединяют трубку 4 (диаметр 35 мм) с крупнопористой фригтой 5. Верхняя часть реактора представляет собой пришлифованный колпак 6 (высота 350 мм, диаметр 48 мм), через который проходит трубка для термопары 7 (диаметр 10 мм). Фритта 5 должна находиться на расстоянии 150 мм от шлифа 2. Боковой отросток 10 (диаметр 7 мм) через кран 8 (диаметр отверстия 2 мм) ведет к шаровому шлифу. Второй боковой отросток соединен с краном 9 (диаметр отверстия 2 мм) н заканчивается шаровым шлифом (18/9). Нижний конец трубки 3 закрыт пришлифованной (NS 14/35) крышкой 11.

Через нагреваемый до 500 °С реактор в течение 2 ч пропускают водород, тщательно очищенный от кислорода н воды. Реактор охлаждают и быстро помещают 40 г UC14 на фритту 5. Пропускают водород через кран 9 в течение 1 ч, затем нагревают сосуд при 500 °С в течение 6 ч. Повышают температуру до 560 °С и выдерживают в течение 16 ч. После этого реактор нагревают еще 1 ч при 580 °С и охлаждают. Когда система примет комнатную температуру, прекращают подачу Н2, закрывают краны 8 и 9, заполняют реактор защитным газом и отсоединяют от прибора. Затем помещают его в

t304 Глава 21. Актиноиды

Уран ,1305

1306

Глава 21. Актиноиды

Бромид урана(IV) UBr4 UBr4 657,6

Способ 1 [I, 2]

U + 2Вг2 -238,0 319,6

200—500 г чистых стружек урана помещают в колбу / установки, схематически изображенной на рис. 377. Колбу для конденсации 2 частично экранируют от горячей зоны печи очищенной алюминиевой фольгой 3. Печь 4 должна быть расположена близко к колбе 2. Присоединяют приемник из пирекса 5 через шлиф 6, который смазывают апиезоном W или пицеином.

Рас. 377. Установка для получения UBr* по способу 1.

/ — кварцевая колба (трубка для ввода газа почти достигает дна); 2— кварцевая колба для конденсации; 3 — алюминиевая фольга (рефлектор); 4 — печь сопротивления; 5 — колба-приемник из пирекса; 6 — соединение кварц — пнрекс; 7 — резиновый шланг; 8, У — стеклянные краны; 10— ловушка и промывалка с серной кислотой; // — колба с бромом; 12 — шлиф; 13—кран для впуска газа; 14 — кран для выхода газа под тягу; 15 — горло колбы 2; 16 — пробка из стеклянной ваты; 17—спай кварц — иирекс.

Систему откачивают через кран 8 при закрытом кране 9. Затем закрывают 8 и присоединяют промывалху 10 с конц. H2S04 с помощью резинового шланга 7. Емкость 11 заполняют сухим бромом и соединяют ее с системой через шлиф 12, смазанный апиезоиом W. Через край 13, колбу И и кран 14 пропускают поток осушенного гелия высокой чистоты. (Осторожно: Вг%! Работать под тягой!) После того как из колбы 11 вытеснен весь воздух, закрывают кран 14, медленно и осторожно открывают кран 9 и впускают смесь Не+Вг2 в вакуумированный прибор. Когда давление в системе достигнет атмосферного, открывают кран S и пропускают газ-носитель через промывал-ку 10. Нагревают печь 4 до 600—700 °С и устанавливают

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
юрист недвижимость москва
Компьютерная техника в КНС Нева - мфу а3 - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!
решетка алюминиевая вентиляционная вр к 500х250 цена
кинотеатр с диванами москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)