химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

20 -Н30 -2Н20

249,69 368,48 353,82 174,27 90,10

о Раствор 12,5 г (50 ммоль) CuSO«-5H20 в 25 мл воды нагревают до '90 "С и прн интенсивном перемешивании быстро добавляют в нагретый также до 90 °С раствор 36,8 г (200 ммоль) КгСгСуНаО в 100 мл воды. Смесь охлаждают на водяной бане до 10 "С. Образующийся осадок отфильтровывают, тотчас же промывают 25 мл холодной воды и сушат в течение 12 ч в лечи при 50 °С. Выход 17,1 г (97%).

Свойства. Растворимое в теплой воде вещество. В растворе медленно разлагается до CuC204 (осадок); разложение ускоряют сильные кислоты. Очень слабо растворяется в органических растворителях. Свыше 150 °С быстро теряет воду; при 260 °С полностью разлагается.

ЛИТЕРАТУРА

1. Kirschner S., Inorg. Synth., 6, 1 (1960).

Д ихл оро (ц-1,4-бутадиен) димедь СI Си С4 Н 6 Си CI

Названное соединение впервые получено Гиллиландом с сотр. [1] в газовой фазе. В противоположность этому в способе, описанном ниже, используют жидкий 1,4-бутадиен:

2CuCl + С4Н6 >- ClCuC4H„CuCl

198,00 54,09 252,09

Газообразный 1,4-бутадиен прн полном исключении влаги сжижают, охлаждая смесью трихлорэтилен+сухой лед. После осторожного прибавления безводного CuCl смесь оставляют на 1 ч. Избыток бутадиена удаляется при комнатной температуре. Выход 86,3% (в среднем).

Свойства. Желтоватое твердое вещество. Быстро разлагается на воздухе; в закрытом сосуде или эксикаторе устойчиво долгое время.

Аналогичное соединение C4HsCu2Br2 получают взаимодействием 1,4-бута-диена с CuBr.

ЛИТЕРАТУРА

1. Gilliland Е. R., Bliss Н. L., Юр С. Е., J. Amer. Chem. Soc, 63, 2088 (1941).

2. Doyle J. Slade P. ?., Jonassen H. В., Inorg. Synth., 6, 217 (1960).

Циклопентадиенилтриэтилфосфинмедь С5Н5СиР(С2Н5)3

7,2 т (113,3 ммоль) Cu20 суспендируют в смеси с 150 мл петролейного эфира (интервал кипения 30—60 °С) и 16,1 г (243,6 ммоль) свежеперегнан-ного цнклопентадиеиа. При перемешивании смеси туда же по каплям добавляют 16,2 г (137,1 ммоль) триэтилфосфииа. Затем смесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч в атмосфере азота, после чего растворитель удаляют, а осадок растворяют в бензоле. Нерастворившуюся часть отделяют центрифугированием, растворитель удаляют, а продукт снова растворяют в петролейном эфире. Этот раствор смешивают с водой, чтобы удалить полностью триэтилфосфиноксид. Последний образуется в больших количествах при реакции Cu20 с триэтилфосфином, так что в сыром продукте всегда содержится его хотя бы самая малая часть. Органическую фазу сушат н затем охлаждают до —78 °С. Выпавшие белые кристаллы центрифугируют н очищают сначала путем перекристаллизации, а затем сублимацией при 60°С в вакууме (Ю-5 мм рт. ст.). Выход ~60% (в расчете на Cu20).

Свойства. М 246,80. Белые кристаллы в форме игл. гпл 127—128 "С. Можно перекристаллизовать из триэтиламина. Протекающее на воздухе медленное окисление сопровождается сине-зеленым окрашиванием. Плохо растворяется в воде. В разбавленных неокисляющих кислотах растворяется с отщеплением циклопентадиена. Хорошо растворяется в петролейном эфире, эфире, бензоле, пиридине. Быстро разлагается в сероуглероде, хлороформе и тетрахлориде углерода. Под давлением при 50 °С в смеси с оксидом углерода разлагается до металлической меди.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wilkinson G., Piper Т. S., J. Inorg. Nucl. Chem., 2, 32 (1956).

2. Whitesides G. M., Fleming J. S., J. Amer. Chem. Soc, 89, 2855 (1967).

Тетрахлорокупрат(П) тетраэтиламмония [N(C2H5)4]2[CuCl,i]

Тетрагалогенокомплекс меди стабилизируют путем введения большого тетраэтиламмоний-катиона [1]:

CuCl2 + 2N(CaH5)4Cl * [N(C2H5)4]JCuCl4] + 4НаО

•2Н20 -НаО

170,48 367,46 465,86 72,08

Растворы, одни из которых содержит 0,85 г СиС12-2Н20 (5 ммоль), а другой —1,84 г (10 ммоль) N(C2H5)4C1-H20 в 5 мл абсолютного этанола, ?фильтруют и смешивают; смесь в течение 1 мин нагревают до кипения. Кристаллы собирают на стеклянном фильтре и сушат в вакууме. После выпаривания маточного раствора до половины объема получают следующую порцию кристаллов. Выход 2,1 г (94%).

Свойства. Гигроскопичные желтые кристаллы.

Соответствующий тетрабромокомплекс [N(C2H5)4]]{CuBr4] можно получить Реакцией с CuBr2-4H20.

ЛИТЕРАТУРА

1. Gill N. S., Taylor F. В., Inorg. Synth., 9, 141 (1967).

Серебро металлическое чистое

Сырое серебро (например, из остатков серебра, см. ниже) растворяют щ концентрированной азотной кислоте и разбавленный раствор осаждают на

1084 Глава 18. Медь, серебро, золото

Серебро 1085

холоду особо чистым NaCl. Осадок многократно промывают холодной водой методом декантации и растворяют в свежеприготовленном NH4OH. По прошествии нескольких часов раствор фильтруют и осаждают AgCl из фильтрата азотной кислотой высшей степени чистоты. Осадок промывают декантацией до полного удалении из него нитрат-ионов и затем восстанавливают » серебряной чашке инвертированным сахаром и гидроксидом натрия (полученным из металлического натрия) прн 60 °С, или сахарозой и NaOH, или-же щелочным раствором формальдегида

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
частные курсы 1с в бутово
радиатор kermi
учится на парикмахера
курсы на туроператора москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)