химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

утренний диаметр 6,3 см), имеющий съемное дно, выполненное в виде фланца. Фланец прикрепляется к реактору с помощью никелевых болтов. Крышка реактора снабжена трубками для входа и выхода газа и для термопары. Хотя система должна быть герметичной до 1000°С, следует соблюдать осторожность во время работы при избыточном давлении. Реактор с исходной смесью заполняют водородом, очищенным пропусканием над нагретым до 800 "С ураном. Затем повышают температуру реактора до 250 °С; водород начинает быстро поглощаться. Когда реакция прекратится, вещество охлаждают в потоке Н2 и энергично встряхивают реактор в течение 1 ч. Образующуюся при этом смесь UF4 и UH3 медленно нагревают до 400 °С, регулируя температуру таким образом, чтобы твердые частицы не уносились выделяющимся водородом. Затем водород вытесняют аргоном, который также, предварительно пропускают над стружками урана для очистки, медленно нагревают реактор до 1050—1150 °С, выдерживают при этой температуре 2 ч и охлаждают вещество в аргоне.

Усовершенствованный метод перемешивания UF4 с UH3 с применением шаровой мельницы из высококачественной стали предложен в работе [5].

Способ 3 [6]. UF4 можно восстановить до UF3 водородом высокой чистоты.

Свойства. Черная, кристаллическая, похожая на кокс масса, в которой под микроскопом можно увидеть мелкие темио-красно-фиолетовые кристаллы. При нагревании выше 1200 "С диспропорционирует на UF4 и U. Кристаллическая структура гексагональная, соединение изоструктурно LaF3 (пр. гр. Рбз/mcm; а=7,179 А; с=7,345 A); d 8,965.

ЛИТЕРАТУРА

1. Runnalls О. 1. С, Can. J. Chem., 31, 694 (1953).

2. Warf J. С, in: Katz J. J., Rabinowitch E., The chemistry of uranium. Collected Papers, TID-5290, USAEC Technical Information Service Extension, Oak Ridge, Tenn., 1958, Paper 10, p. 81.

3. Warf J. C. AECD-2523 (1949).

4. Chiotti P.. Ramchle R., CC-1525 (1944).

5. Friedman H. A., Weaver C. F., Grimmes W. R., J. Inorg. Nucl. Chem., 32, 3131 (1970).

6. Spencer-Palmer H. J.. BR-322 (28 Apr. 1944).

2UC15 830,5

Хлорид урана(VI) UCI6 UCle + UC14 450,7 379,8

В углубление / прибора (рис. 372), изготовленного нз пирекса, помещают UC15 (до 25 г) и вакуумируют до 10~3 мм рт. ст. Затем нагревают «баню» 2 с серной кислотой до 175 "С, обмахивая снаружи соответствующую часть

Рис. 372. Сосуд для получения UCIe. 1 — исходное вещество (UCls); 3 — нагреваемая оболочка с концентрированной серной кислотой; 3 — охлаждаемый палец (заполненный смесью трихлорэтилена и сухого льда): 4 — приемник.

прибора пламенем буизеиовской горелки. Образующийся UCIe сублимируется и оседает на охлаждаемом пальце 3; время от времени легким постукиванием его стряхивают с пальца в приемник 4. Когда весь UC]5 израсходуется, прибор охлаждают н переносят в камеру, заполненную осушенным аргоном, и снимают колбу со шлифа. Содержимое приемника используют в качестве исходного материала для дополнительного хлорирования при 150 °С и повторной сублимации в аналогичном приборе.

Синтезированный UC!6 можно дополнительно очистить вакуумной сублимацией при Ю-* мм рт. ст. и 75—100 "С или возгонкой в потоке аргона при 10—20 мм рт. ст.

Свойства. Черно-зеленые, очень гигроскопичные кристаллы. Кристаллическая структура гексагональная i(np. гр. P63/mmc; а = 4,146 А; с=7,348 А; ASTM-карточка № 4-0210); d 3,59. („л 177,5±2,5°С. Давление пара lgp(MM рт. ст.) =—2422/Г+6.633 (0—200 °С). АН,оаг 46,59 кДж/моль. АЯ°яз —1140,9 кДж/моль.

16*

tarn

Глава 21. Актиноиды

жая 1301

ЛИТЕРАТУРА

1. Johnson О., Butler Т., Jfewton A. S., In: Khiz I. J., Rablnowitch E., The chemistry of uranium. Collected Papers, TID-5290, USAEC Technical Information Service Extension, Oak Ridge, Tenn.', 1958, p. 19.

2. Кац Дж., Рабинович E. Химия урана. Т. 1. Пер. с англ. — М.: ИЛ, 1954 гл. 14, с. 399.

Хлорид урана(V) UCU

2Ш3 + 5СС14 572,0 769,0

Способ 1

? 2UC1S + 5C0C12 + V20a 830,5 494,5 16,0

250 г U03, приготовленного разложением UO»-2H20 при 350°С, тщательно измельчают и вместе с 1000 мл ССЦ и 100 г UCis (спеченный препарат из предыдущего опыта) помещают в автоклав из высококачественной стали. Автоклав быстро нагревают на масляной бане до 115°С. Осторожно открыв вентиль (осторожно: фосген! тяга!), выпускают такое количество ис-парнющихся С12СО и ССЦ, чтобы в автоклаве в течение часа поддерживалась температура 100—102 °С. Затем нагревают масляную баню до 160°С и снова выпускают ССЦ и фосген, пока давление не достигнет ~16,9 бар. Снижают в течение 30 мин давление до нуля, отгоняют избыток ССЦ и заполняют автоклав осушенным азотом. Продукт извлекают в камере с инертным газом. Время работы ~5 ч. Выход ~300 г чистых кристаллов и — 100 г спеченного UO5.

Способ 2. Чистую трубку из закаленного стекла, изогнутую, как показано на рис. 373, заполняют смесью 1_)СЦ и тонкоизмельченного древесного угля и тотчас соединяют шлиф /, ведущий к баллону с хлором. Из прибораА,

I RJCI ? с

4

Рис. 373. Трубка для получения UCls (/—8 см. текст).

удаляют следы воды нагрев

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка для ванной в михалоче в обнинске
лесные участи на новой риге
Кликни, звони, скажи промокод на скидку в KNS "Галактика" - комплектующие для пк дешево - онлайн кредит "не выходя из дома" по всему РФ!
концерт любэ в 2017 году

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)