химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

поток Н2 и усиливая поток HF. После этого повышают температуру до 500 °С в течение 4 ч, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и охлаждают в струе HF до 100 °С. Заменяют постепенно HF водородом, охлаждают до комнатной температуры и переносят лодочки с образовавшимся UF4 в кварцевую трубку, снабженную шлифами, к которой присоединена охлаждаемая ловушка.

Продукт нагревают в высоком вакууме в течение 2 ч до 350—400 °С, охлаждают до комнатной температуры, заполняют прибор осушенным азотом к, переносят UF* в соответствующий сосуд для хранения.

UF4 + C12 + C0C12 + C0S 314,0 70,9 98,9 44,0

В реакционную трубку из кварца или стекла (диаметр 2,5 см, длина 40 см) помещают порошок U03, который фиксируют с двух сторон пробками из стеклянной ваты. К трубке присоединяют систему для подачн газа, состоящую из предохранительного клапана, счетчика пузырьков и осушительной колонки С Р4О10.

Пропускают через прибор кислород в течение I ч, нагревают печь до 400 аС. Затем заменяют Оа фреоном-12 (дихлордифторметаном), устанавливая скорость потока ~ 1 л/ч. Газообразные продукты реакции отводят под тягу. (Осторожно, фосген!) Реакция с фреоном начинается сразу же. Цвет вещества меняется от оранжевого до зеленого. По окончании взаимодействия прибор медленно охлаждают в потоке CCI2F2. По этому методу получается достаточно чистый UF4; выход практически количественный.

Способ 3 [7—11]. Электролитическое восстановление раствора фторида уранила.

Растворы фторида уранила в плавиковой кислоте можно восстановить электролитически на ртутном катоде, причем в зависимости от температуры осаждается UF4-2,5H20 или UF4-0,75H2O. Эти соединения можно дегидратировать в вакууме или в струе азота при температурах ниже 315 °С. При более высоких температурах происходит окисление до U02F2.

Свойства. Порошок голубовато-зеленоватого до изумрудного цвета. Сублимацией в вакууме Ю-8 мм рт. ст. при 1000 "С в молибденовой трубке получают темно-зеленые кристаллы [12]. гпп 960 °С; по другим данным 1036°С; гкнп ~1417°С*. Давление пара UF4 (тв.): lgp (мм рт. ст.) = = — I2,945/T+I6,840; UF4 (ж.): lgp (мм рт. ст.) =*—16,840/74-37,086— —7,549 lg Т. ДЙ°298 =—1856 кДж/моль. Кристаллическая структура моноклинная (пр. пр. С2/с; Й-12.73 А; 6 = 10,75 А; с=8,43 А; 0=126°2О'; ASTM-карточка № 12-701); d 6,72.

1. Young G. A., Feed materials. A bibliography of classified report literature, TID-308I (Nov. 1955).

2. Weinstock B„ A-569 (15 March 1943).

3. Vance J. E., Warner J. C, Uranium technology. General Survey, NNES-VII-2A, USAEC Technical Information Service, Oak Ridge, Tenn., 1951, Ch. 5, Sect. 3, p. 114; Bertino J. В., Kircher J. A., LA-2245 (29 Jan. 1959).

4. Akin G. A., Kackentnaster H. P., Schrader R. J., Strohecker J. W., Tate R. E., Chemical processing equipment: Electromagnetic separation process, KNES-1-12 (TID-5232) USAEC Technical Information Service, Oak Ridge, Tenn,, 1951, Paper 28, p. 432.

5. Booth H. S., Krasny-Ergen W., Heath R. E., J. Amer. Chem. Soc, 68, 1969 (1946).

6. Weigel F., Fink E., неопубликованные данные.

7. Allen A. L., Anderson R. W., McGilt R. M., Powell E. W., K-680 (1 Nov. 1950).

8. Anderson R. W., Allen A. L., Powell E. W., K-681 (22 Dec 1950).

9. Higgins I. R„ Roberts J. Т., ORNL-1696 (13 Apr. 1956).

*/кИП 1730°C (см. «Химический энциклопедический словарь». —M.:-Сов. энцикл., 1983). — Прим. перев.

16—843

1298

Глава 21. Актиноиды

Уран 1299

10. Marinsky J.-A., ORNL-1979 (17 Apr. 1956).

11. Loflhouse Е., AERE X/R-249 (не датировано).

12. Spencer-Palmer Н. /., BR-422 (28 Apr. 1944).

Фторид урана(III) UF3

Способ 1 [1]

900 °С

UF4 + Al *? UF3 + A1F

314.0 27,0 295,0 46,0

3—4 г UF4, полученного действием фтороводорбда иа U02 при 650 °С (способ 1), тщательно смешивают со стружками алюминия высокой чистоты и помещают в графитовый тигель. Его устанавливают в индукционный нагреватель из молибдена. Реакция начинается при 800 °С в высоком вакууме, о чем свидетельствует появление черного налета на стенках. При 900 °С происходит интенсивное выделение газа, которое продолжается ~1,5 ч, а затем ослабевает. После охлаждения можно легко извлечь из тигля черную спеченную массу UF3.

Способ 2 [2—4]

3UF4 + U »- 4UF3

942.1 238,0 1180,1

400 г чистого высушенного в сушильном шкафу тонкоизмельченного UF* смешивают со стехнометрическим количеством (—101 г) очищенных урановых стружек, разрезанных на кусочки длиной 1 см.

В том случае, если в распоряжении имеется только недостаточно чистый UF4, например загрязненный U02 или дифторид-оксидом урана, препарат в графитовом тигле смешивают с избытком NH4HFa и нагревают до 120°С в течение 2 ч. Затем тигель с образовавшейся суспензией помещают в никелевый сосуд и плотно закрывают крышкой, снабженной трубками для входа и выхода газа. Пропускают над смесью гелий или аргон и нагревают до 550 "С (тяга!). При этом удаляются HF, НгО, NH4F, избыток NH4HF2 н остается чистый UF4.

Смесь UF4 и U помещают в никелевый реактор (длина 30 см, вн

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить в абакане виниловый сайдинг
мебелеф- 32 .ру компьютерные стол
Кликни, звони, скажи промокод на скидку в KNS "Галактика" - цены на ноутбуки - отправка товаров во все населенные пункты России.
купить частотный регулятор оборотов fc-051p 22k

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)