химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

одах. В качестве примера можно упомянуть реакцию

2UF4 + 02

UOaF, + UF,

Рис. 369. Установка для получения UFS по способу 3 [5].

1 — разбиваемые клапаны; 2 — трубки для отбора вещества; 3—отросткн для загрузки, снабженные разбиваемыми клапанами; 4 — U-образнан трубка; 5 — нормальный шлиф 24/40. герметизированный апиеэоновой смазкой 6; 7 — увлажняемая водой лента для охлаждения; 8 — термопара; 9 •— реакционная трубка; 10 — платиновая лодочка с исходным веществам; // — электрическая печь; 12 — ходовой рельс для печи- 13 — трубка для загрузки геттера.

дают, обдувая чашку снаружи сильной струей воздуха. Застывший расплав легко отделяется от стенок чашки. Его сразу же измельчают (на не слишком мелкие кусочки — размером с рисовое зерно) в горячей агатовой ступке и хранят в эксикаторе над H2SO4.

При загрузке геттера стеклянные трубки могут так сильно нагреться, что KF не прилипает к стенкам. Отросток 13 и маленькие отводы на трубках 2 сразу запаивают. При запаивании нужно следить, чтобы пламя ручной горелки не попадало в отверстия трубок. Присоединяют реакционную трубку 9, смазав шлиф 5 апиезоном W, прекращают подачу азота и медленно открывают кран, ведущий к вакуумной системе. Откачивание проводят очень медленно, чтобы вещество не разлеталось из лодочки. Затем включают насос полностью, надвигают печь на реактор и быстро нагревают до 150 °С. При включенном насосе давление снижается до 2- Ш—3 мм рт. ст. и некоторое время задерживается на этом значении, прежде чем понизиться далее. Иногда задержки могут быть довольно продолжительными; в этом случае постепенно повышают температуру до 200 С для ускорения обезгаживания. (При 200°С фторирование еще не происходит.) Вакуумирование системы ведут до тех пор, пока давление не достигнет Ю-3 мм рт. ст. и после выключения насоса не возрастет снова. Тогда температуру повышают для начала реакции.

Начало взаимодействия определяют тремя способами: а) давление возрастает быстрее, чем это могло бы происходить ,в результате подъема темКислород пропускают через никелевую трубку с UF* нагреваемым до 800 °С в никелевой или платиновой лодочке.

Свойства. Бесцветные кристаллы с высоким коэффициентом преломления. *„озг 56 5°С; г„„ 64,5—64,8°С (под давлением). Давление пара над твердым UTV lep (ммрт.ст.)=-57,7043-149610/Г+307,18/Г+26,436 lg Г-0,016796 7; над жидким UF6: lgp (мм рт. ст.) =-108,098-107969/Т2-540,8/Г+7,2876-•lg Г—0,0062417. Энтальпия образования Лй°2а8= —2116 кДж/моль. Кристаллическая структура ромбическая (пр. гр. Pnma; а=9,990 A; & = 8,962 А; с= = 5,207 А; ASTM-карточка №. 9-166); d 5,060 (25"С). UF6 чрезвычайно чувствителен к влаге и тотчас реагирует с Н20 с образованием U02F2. Энергично реагирует с органическими веществами. В качестве материалов сосудов для работы с UF6 пригодны: при нагревании №, монель, хастеллой и Pt, на холоду — еще и кель-/7, тефлон, абсолютно сухие кварц и стекло.

Меры предосторожности при работе с UFS [13]

При работе с UF6 необходимо обращать внимание на следующее.

С углеводородами и другими органическими веществами UFe энергично реагирует, поэтому закрытые сосуды с UF6 могут взрываться.

Нужно безусловно избегать попадания UF6 на кожу или другие ткани тела, так как образующийся при этом вследствие гидролиза фтороводород вызывает тяжелые ожоги, которые отягчаются дополнительным воздействием урана.

UFe реагирует с влагой воздуха с образованием тумана ядовитых U02F2 и HF, поэтому надо оообо остерегаться вдыхания паров UF6. Работу следует всегда проводить в закрытых системах, держать в готовности маски с фильтрами, защищающими от газообразных кислот.

Рабочие места должны хорошо проветриваться, поверхности столов и полы следует покрывать материалами, которые легко обрабатывать с целью обеззараживания. Отводимые воздух и газы нужно тщательно проверять и при необходимости пропускать через фильтры. Для поглощения паров UF6 можно использовать натронную известь.

Всю аппаратуру перед работой с UF6 следует тщательно очистить. Взрывоопасно!

Сосуды с UF6 (стальные баллоны, бомбы) нельзя наполнять доверху или перегревать. Взрывоопасно! Проверенные, заполненные UFt бомбы нужно держать в холодных, хорошо проветриваемых безопасных в пожарном отношении помещениях.

Глав2 21. Актиноиды

Уран 1295

Фторид урана(V) UF6

UF5 существует в виде двух модификаций: а- (высокотемпературная) и Р- (низкотемпературная). Температура перехода а-*-8 составляет 125°С. Способ 1 II, 2]. Взаимодействие UC16 или Ь'СЦ с безводным HF:

UCI5 [UC1,] + 5HF > UFS + 5НС1 [+VaClJ

415,3 [450,7) 100,0 333,0 182,3 (35,4)

а) Возогнанные UCU или UC15, не содержащие органических примесей,

помещают в сосуд из никеля, платины или кель-Л в который затем конденсируют абсолютно сухой HF. Через 12 ч выдерживания при комнатной температуре отгоняют избыток HF и образовавшийся НО, пропуская струю

осушенного азота. Остаток представляет ообой B-UF5.

б) В никелевом приборе нагревают UC15 в потоке HF до 300 °С. Образуется a-UFs.

Способ 2 [3—6

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокат по жилищным вопросам в московской области
кожаная прихожая
складной стул сильвия а1.09-04
кроссовки мизуно

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)