химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

а, и, открыв 22, устанавливают скорость газового потока 60—100 пузырьков в минуту по счетчику пузырьков 13. Фторирование проводят под давлением фтора в баллоне. При навеске 2 г процесс продолжается ~ 1 ч. Во время

1290 Глава 21. Актиноиды

Уран 129Л

фторирования нужно строго следить, чтобы ведтиль 21 оставался закрытым, так как фтор при попадании в насос начнет реагировать с маслом. Использование фторированного масла уменьшает эту опасность.

По окончании фторирования закрывают вентиль на баллоне / и продувают систему абсолютно сухим азотом со скоростью ~100 пузырьков в минуту. Затем вакуумируют прибор до 5-10~2 мм рт. ст. и перегоняют образовавшийся UFe из ловушек 9 и 10 в сосуд // для хранения.

Способ 3 [5, 6]. Реакции с использованием фторирующих веществ.

Большинство урановых соединений можно гладко профторировать до UFe при нагревании с фторсодержащими веществами, такими, как CIF3, BrFs, BrF5l C0F3. Фторирование с помощью CIF3 и BrF3 используется при обогащеСпособ 2 [2, 3]. Реакция в кипящем слое;

UF4 + F, ? UFe

314,0 38,0 352,0

Для синтеза UF6 в лаборатории пригодна установка, схематически изображенная на рис. 368.

56,2 г CaF2 (100 меш, 1600 отв./см2) тщательно смешивают с 18,8 г UF4 и помещают в реактор 11. Нагревают 11 до 450 °С, температуру нагревателя 19 доводят до ]00*С и пропускают через кипящий слой поток газа, содержащего азот в качестве газа-носителя, со скоростью 0,073 г Fs/мин. Регулируя подачу 1Ч2, устанавливают скорость потока смеси газов в кипящем слое ~1500 см3/мин. Образующийся UF6 улавливается в ловушках 14 и 16. Через 30 мин выход достигает 50—67% теоретически рассчитанного; при значительном избытке фтора можно увеличить выход до 95%. Периодически добавляя следующие порции UF* через воронку для загрузки, вмонтированную в крышку реактора 11, можно получить в одном эксперименте до 100 г UF6 {6—7 навесок по 18,8 г UF4). При получении столь значительных количеств продукта следует следить за тем, чтобы трубки равномерно нагревались обмоткой 19 и не произошло закупоривания сконденсировавшимся гек-сафторидом урана.

Полупромышленный метод, по которому UF4 подается сверху, а поток F2 поступает в реактор, на половине его высоты, описай в работе И].

нии урана (метод, основанный на летучести UFe). Для лабораторных целей

особенно удобно фторирование фторидом кобальта(III) [5] (CoF3 имеется

в продаже): ,

UF4 + 2CoFa > UFe -f 2CoF2

314,0 231,9 352,0 193,9

Установка (рис. 369) состоит из реактора 9, в который помещают лодочку с реакционной смесью. Реактор изготовлен из пирексовой или дюра-новой трубки (диаметр 25 мм) и снабжен шлифом NS 24/40; все соединительные трубки выполнены из пирекса или дюрана (диаметр 12 мм). Диаметр нижней части U-образной трубки в два раза больше диаметра обоих колен и служит для сбора образующегося UF6. Через отросток 13 в трубку помещают геттер. Разбиваемые клапаны 1 соединяют систему с насосом после запаивания перетяжки, обозначенной на рисунке стрелками. Давление в системе измеряют с помощью манометра Мак-Леода. Откачивание осуществляется ртутным диффузионным насосом; предварительный вакуум создается масляным насосом. Между реакционной системой и насосами установлена ловушка, охлаждаемая жидким азотом.

Очень сухой UF4 тщательно растирают в подогретой агатовой ступке с 3—5-кратиым избытком CoF3 в камере, заполненной абсолютно сухим аргоном или азотом, причем сначала измельчают только GoFs, а затем неболыпн1292 Глава 21. Актиноиды

Урок

1293

ми порциями добавляют UF4 и хорошо растирают смесь после каждой добавки. Затем вещество помещают в платиновую лодочку и устанавливают ее в реакционной трубке 9.

Перед началом работы смазывают шлиф 5 апиезоном W, включают насос и прогревают все части системы пламенем ручной горелки. Затем откачивают систему до предела шкалы манометра Мак-Леода. После вакуумирова-ния заполняют прибор осушенным азотом и переносят реактор для загрузки в сухую камеру с N2. Пропуская сильную струю азота, помещают KF-геттер в открытые отросток IS и трубочки 2. Для приготовления геттера продажный безводный KF нагревают в платиновой чашке до плавления и быстро охлажпературы; б) геттер окрашивается в желтый цвет; в) кристаллы UFj осаждаются на охлаждаемых сухим льдом стеклянных частях прибора при выключенном насосе. Чтобы точно определить начало реакции, при приближении этого момента по возможности часто выключают для пробы насос. Как только реакция начнется (появится налет UF6), U-образную трубку 4 погружают в сухой лед, а остальную систему и геттер нагревают. Когда трубка 4 охладится до температуры сухого льда, включают насос и нагревают реакционную смесь до 250—275 °С.

Конец реакции определяют по признакам, противоположным использованным вначале. Из U-образной трубки UFe перегоняют в трубки 2 и запаи"7=—— Высокий баку ум

и

Другие способы [7—12]. В этой группе синтезов не используются фтор и сильные фторирующие средства, однако выходы значительно ниже, чем в приведенных ранее мет

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
москва купить подарочные кактусы
Фирма Ренессанс наша лестница сайт - надежно и доступно!
кресло престиж
KNSneva.ru - предлагает смартфон Нокиа - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)