химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

риготовление компактных UH3 или UD3 из порошков. ? Порошки соединений, приготовленных при низком давлении, можно превратить в компактные гидриды с помощью гидравлического пресса, установленного в камере, заполненной инертным газом, при давлении 20 кбар.

Способ 5. Получение б-модификации UH3.

Проводят реакцию тонкоизмельченного металлического урана с водородом при температуре — 80ч-+25°С или металла в виде кусков с Н2 при —40°С. 6-фаза устойчива еще при 100 °С; при 250°С она превращается в обычную модификацию.

Получение тритида урана (III) UT3 описано в работе [9].

Свойства. ИН3 и UD3, приготовленные при низком давлении (способы I, 3, 5), представляют собой мелкие черные порошки. Привыеоком давлении образуются волокнистые кристаллы до 6 мм длиной. Куски компактного UH3 (способ 4) имеют вид металла. 6-UH3 кристаллизуется .в кубической синго-нии (а=4,160 A); d 11,1. Кристаллическая структура e-UH3 и е-Ш3 кубическая (а = 6,631 или 6,620 А; ASTM-карточка № 12-436); d 10,92 или 11,11 соответственно. Энтальпия образования ДЯ02Эв —129,1 кДж/моль (UH, или UD3). Разлагаются полностью яа элементы при 430°С (UH3) и 414°С (UD3).

Осторожно! UH3 н UDS сильно пирофорны, и потому следует всегда работать при полном отсутствии кислорода воздуха.

ЛИТЕРАТУРА

1. Spedding F. Я, Newton A. S., Warf I. С, Johnson О., Nottorf R W Johns I. В., Daane А. Я., Nucleonics, 4 (I), 4 (1949)

2. Newton A. S., Warf J. С, Spedding F. H., Johnson O., Johns J В Nottorf R. W., Ayres J. A., Fisher R. W., Kant A.. Nucleonics, 4 (2), 17 (1949)

3. Mallett M. W., Trzeciak M. J., Trans. ASM, 50, 981 (1958) r

4. Mattraw H. C, J. Phys. Chem., 59, 93 (1955).

«• 1a!!!al R' Coriou H- Ре™ J3- C. R. Acad. Sci., Paris, 237, 812 (1953)

McSharry J. J., Kruschwitz H. W., Jr., J. Amer. Chem.

Soc, 74, 6203 (1952). 7, Mulford R. N. R., Ellinger F. H.. Zachariasen W. H., AECU-2700; J. Amer. -: Chem. Soc, 76, 297 (1954).

8. Rundle R. ?., AECD-3111; J. Airier. Chem. Soc, 73, 4172 (1951); J.- Amer.

Chem. Soc, 69, 1769 (1947). 9 Flotow S. H. W., Abraham В., AECD-3074 (5 Jan. 1951); Staats P. A., Morgan H W., Goldstein J. H., ORNL-1908 (20 May 1955); Ahmann D. H., Flint P. S., Salmon O. N.. KAPL-1114 (17 June 1959).

Фторид ypaim(Vl) UF6

UFS выпускается промышленностью и поступает в продажу в стальных баллонах. Несмотря на это, нередко бывает необходимо получить UF6 в лаборатории, оообенно если требуется небольшое количество вещества и приобретение баллона невыгодно. Фторид урана(VI) образуется при различных реакциях, которые можно разделить на три группы: а) реакции с элементным фтором; б) реакции с использованием фторирующих веществ (фторидов галогенов, высших фторидов металлов); в) реакции, в которых не используются F2 или фторирующие вещества.

U03, Us08, U02 или UF4 можно профторировать непосредственно фтором. Если пропустить струю фтора над лодочкой, содержащей исходное вещество, то при навесках более нескольких десятков граммов выход продукта будет довольно низким по двум причинам: во-первых, препарат спекается из-за повышения температуры на поверхности вещества в ходе реакции; во-вторых, он покрывается слоем промежуточных легкоплавких фторидов UF5, U1F9 и U4Fi7. Поэтому для таких навесок используют синтез в кипящем слое, для которого особенно пригоден UF4 в качестве исходного вещества. Способ 1 используется для небольших количеств оксидов, в споообе ,2 дано описание синтеза в кипящем слое (применяемого и в промышленности) для лабораторных количеств вещества.

Ше + пОг 352,0

Способ 1 [1]. Фторирование оксида уранат

>500,(370,400)°С

ИО2[7зЦА,; UOJ + 3F2

270,0 [280,7] [286,01 114,0

Для синтеза собирают установку . |(ржс. „367)., „в которой , реакционная трубка и ловушки изготовлены из никеля и легко заменяемы.

Перед фторированием реакционную трубку 6 вместе с ловушками 4, 9 и 10 извлекают из прибора, открыв резьбовые соединения 23, 25 и 26, тщательно промывают последовательно горячей водой, 6 н. HN03, горячей водой и метанолом и пропускают поток сухого азота. Затем систему снова быстро собирают и весь прибор выдерживают при 100 °С в течение 30 мин в атмосфере фтора (избыточное давление 0,5—1 бар), опять заполняют азотом и оставляют при атмосферном давлении. Через открытое резьбовое соединение 24 заполняют трубку 6 1—2 г U02, U308 или U03. Для этого используют лопатку, сделанную из разрезанной вдоль никелевой трубки диаметром % дюйма (9,5 мм). Оксид равномерно распределяют в средней части трубки по возможности тонким слоем длиной 12—15 см.

Затем 24 снова соединяют и систему откачивают до 0,1 мм рт. Ст., чтобы удалить из оксида летучие загрязнения. Систему следует проверить на герметичность и при необходимости герметизировать. Печь 7 нагревают до 350—400 °С (для U02 до 500 °С). Ловушки 4, 9 к 10 охлаждают смесью сухой лед+трихлорэтилен. (Жидкий азот нельзя использовать, так как может произойти конденсация фтора.) Когда температура достигнет заданной величины, открывают вентиль, соединяющий систему с источником фтор

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерты полины гагариной 2017
шкафчик для одежды металлический
спортивные секундомеры
наклейки на стельку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)