химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

Transuranium Quarterly Progress Reports ORNL-3290, p. 79 (28 Febr. 1962); ORNL-3375, p. 51 (18 Jan. 1963).

4. Hagemann F., Studier M. H., Katzin L. I., in: Production and separation of U233. (ed. L. I. Katzin). NNES-IV-17B (TID-5223), Pt. 1, Technical Information Service, USAEC, Oak Ridge, 1952.

5. Hagemann F-, Hellmann N. N., in: Production and separation of U233 (ed. L. I. Katzin). NNES-IV-17B (TID-5223), Pt. 1, Technical Information Service, USAEC, Oak Ridge, 1952.

6. Ftggins P. E., BeUardinelll R. J., J. Inorg. Nucl. Chem., 28, 2193 (1966).

7. Russell E. R., J. Inorg. Nucl. Chem., 36, 1659 (1974).

8. Mound Laboratory Progress Reports MLM-1287, MLM-1299, MLM-1300, MLM-1311, MLM-1312, MLM-1325, MLM-1342, MLM-1388, MLM-1399.

Уран металлический

Металлический уран является промышленным продуктом, но в особых случаях бывает необходимо получить его в лаборатории. Восстановление металла производится в основном металлотермическим методом, реже — электролизом расплава. В качестве восстанавливаемого вещества используется главным образом UF<, кроме того, хлорид урана (IV) и другие галогени-ды. Восстановителями служат магний и кальций, реже натрий и калий. В лабораторной практике применимы методы, в которых количество металла составляет от 50 мг до ~10 кг. Способы восстановления урана можно разделить на три группы:

I. Восстановление кальцием в стационарной бомбе.

II. Металлотермичеокое восстановление кальцием в открытом тигле.

III. Восстановление магнием в стационарной бомбе.

Описанные далее методики выбраны из большого числа лабораторных методов, как наиболее наглядные. Критический обзор этой проблемы в целом дан в работах [1, 2].

Способ 1 [3, 4.] Восстановление в стационарной бомбе.

Этот метод является универсальным для восстановления галогенидов урана (UF4, UF3l UCItl UCl3, UBr4 и UBr3) щелочными и щелочноземельными металлами (Li, Na, Mg, Ca, Sr, Ва). Навески от 1 г до I кг. Хотя вообще все галогениды урана пригодны в качестве восстанавливаемого вещества, наиболее предпочтительно использование UF4, так как он негигроскопичен.

следовательно, удобен в работе и легкодоступен. Лучшим восстановителем является Са, вторым по значимости — Li.

Рис. 364. Конструкция стальной бомбочки с футеровкой из MgO для восстановления соединений урана. Диаметр d и высота h бомбочки составляют соответственно: 25 и 35 мм — для навески 1 г, 29 и 60 мм — для навески 10 г, 48 и 78 мм — для навески 25 г.

Для малых навесок (I—25 г) применяют бомбочку, изображенную на рис. 364, снабженную завинчивающейся крышкой с медной герметизирующей прокладкой. В бомбочку помещен спеченный тигель из оксида магния. Для его изготовления порошок MgO утрамбовывают в графитовой форме и отжигают при 2200 °С. Тигель имеет пористую поверхность, поэтому он пригоа

ден для восстановления UF4, но не UCU, способного проникать в поры. Отжигом при 2300 °С в течение 1,5 ч можно уменьшить пор-исгость материала.

Тигель плотно вставляют в бомбочку; все случайно образовавшиеся зазоры между стенками засыпают порошком MgO. Заполняют бомбочку веществом и плотно завинчивают крышку. Прибор помещают в вакуумный сосуд, в крышку которого герметично вмонтирована отвертка. Вакуумируют прибор и отвинчивают с помощью отвертки крышку бомбочки; после выравнивания давления впускают при атмосферном давлении аргон и завинчивают крышку. Состав шихты зависит от взятой навески. Типичные навески приведены в табл. 38. В случае меньших количеств следует обязательно обращать внимание на то, чтобы используемый галогенид урана не содержал оксидов и галогенид-оксидов.

Закрытый прибор максимально быстро напревают до температуры воспламенения. Реакция далее идет самопроизвольно и заканчивается через несколько секунд. При больших навесках, как правило, бывает достаточно выделяющегося тепла, чтобы расплавить образовавшиеся уран и шлак; при меньших навесках необходимо введение флюса или последующее нагревание. При взаимодействии галогенидов урана с 25%-ным избытком кальция тем пература воспламенения имеет следующие значения:

Вещество UP4 UCI3 UF4-HU ноль U h

(во СИЛ, °С 515 649 410 398

При добавлении нода температура в значительной степени определяется реакцией Са с Ij.

15*

1284 Глава 21. Актиноиды

Уран 1285

Способ 2 [5]. Металлотермическое восстановление кальцием в открытом тигле.

Метод подходит для навеоок 1—50 г. Для его осуществления необходимо устройство для индукционного нагревания токами высокой частоты. В молибденовый тигель 2 (рис. 365) помещают 4—50 г UCl3 и индукцнонно

нагревают до 900 °С; затем в тигель 'Медленно опускают кальций. Напревают смесь до 1200°С, чтобы довести реакцию до конца и расплавить металлический уран. Выход 99,4—99,9% металла с примесью ~0,1% Са.

Вместо кальция в качестве восстановителя можно также использовать магний, однако это не столь удобно из-за большей летучести магния. Кроме

I

того, в конечном продукте остается 5—7% Mg, который удаляют нагреванием (вещества в высоком вакууме.

Чтобы замедлить реак

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
признаки недееспособности
Фирма Ренессанс лестницы деревянные на заказ- быстро, качественно, недорого!
аренда автобусов в москве с водителем на свадьбу
Кликни, звони, скажи промокод на скидку в KNS "Галактика" - купить телевизор телефункен - поставка по всей России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)