химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

чально образуется смесь Ра16 с РаСЦ, последний при вторичной реакции с водородом, выделяющимся при термической диссоциации HI, восстанавливается до РаС14.

Способ 5

ЗРа20„+ 10АП3 >- 6Ра15 + 5А120,

Работа проводится аналогично получению РаСЦ (способ 2); исходным веществом служит Palj.

Способ 2

2PaI5 + Н2 )- 2PaI4 + 2HI

1731,1 2,0 1477,3 255,8

Методика аналогична описанной для РаСЦ (способ 1,6); вместо РаСЦ в качестве исходного соединения используют Ра15.

Свойства. Черные, чрезвычайно чувствительные к воздуху и влаге кристаллы. Реагируют при повышенной температуре с кварцем с образованием розового нелетучего дииодид-оксида PaOI2.

ЛИТЕРАТУРА

1. Brown D., Jones P. J., J. Chem. Soc, A, 719 (1967).

2. Brown D.. Whittaker В., Paoli G. de. AERE-R 8367 (May 1976).

Дииодид-оксид протактиния(IV) Pa012

3PaI4 + Sb203 >- 3PaOI2 + 2SbIs

2215,9 291,5 1502,5 1004,9

РаЦ и Sb203 смешивают в стехиометрическом соотношении н нагревают до 150—200 °С в вакуумированной ампуле. После сублимации трииодида сурьмы остается Ра012.

Свойства. Вещество винно-красного цвета, в тонкоизмельченном состоянии розовое. ИК-спектр; v(Pa—О) 459 (ср.), 434 (ср.), 303 (с, шир.) (см~').

ЛИТЕРАТУРА

1. Bagnall К-. Brown D, Easey I. F., 3. Chem. Soc, A, 288 (1968).

1272 Глава 21. Актиноиды

Протактиний 1273

Оксиды протактиния

В системе Ра—О в области между РаОа и Ра205 существует целый ряд промежуточных фаз, образование которых очень сильно зависит от температуры и состава газовой фазы (парциального давления кислорода). Однозначная идентификация возможна только рентгенографически. Из многочисленных препаративных методов, встречающихся в литературе, выбраны те, в результате-которых образуются определенные продукты. В работе [1] особенно подробна изучены фазовые соотношения в системе Ра—О.

ЛИТЕРАТУРА

1. Roberts L. Е. L, Walter A. J.r La physicochimie du protactinium. Orsay 1965 (Paris 1966).

Оксид протактиния(V) Pa2Og

Pa205 существует в виде нескольких полиморфных модификаций, которые можно получить при правильном выборе условий синтеза.

Кубический Ра205. Осаждают из раствора соли Pa(V) гидратировавный оксид, сушат его и прокаливают на воздухе при 600—700 °С.

Тетрагональный Ра205 («Т 3») получают либо из гидратированного оксида, либо из кубического Рао.05 нагреванием на воздухе до 700—900 °С.

Гексагональный Рай05. Тетрагональный Р32О5 прокаливают либо в кварцевой ампуле в атмосфере кислорода при 1075СС, либо в платиновой лодочке на воздухе при 1050 "С.

Ромбоэдрический Pa2Os («Р 2»). Гексагональный Ра205 при нагревании-на воздухе до 1200—1500°С частично переходит в ромбоэдрическую модификацию.

Свойства. Вещества белого цвета. Кристаллические структуры: кубическая» (а-5,446 А); тетрагональная (0=11,891 А; с-10,992 А или а=5,429 А; с-= 5,503 А); гексагональная (а=3,82 А; с= 13,22 А); ромбоэдрическая (а=« = 5,424 А, а=89,76°).

ЛИТЕРАТУРА

1. Stchouzkoy Т., Pezerai Н., Boussieres G., Muxart R., С. R. Acad. Sci., Parisr 259, 3016 (1964); La physicochimie du protactinum. Orsay, 1965, p. 61.

2. Roberts L. E. J., Walter A. La physicochimie du protactinium. Orsay, 1965, p. 51.

Оксид протактиния(V) , ундекагндрат Ра2ОБ'11Н20

При действии аммиака на раствор соли протактиния образуется PajOsX ХПН2О в виде белого пушистого осадка. Его отделяют центрифугированием, промывают несколько раз водой и сушат при комнатной температуре или под ИК-лампой. Если работают с микронавесками, получают таблетку, образующуюся при ссыхании вещества, которую можно использовать как исходный материал для других препаратов. Содержание воды зависит от температуры высушивания и колеблется в пределах 3,3—0,9 моль. Высушивание гидрата & вакууме при 150 °С или на воздухе ниже 475 °С дает высокореакцнонноспособный оксид протактиния(V) (получение см. выше).

ЛИТЕРАТУРА

1. Sellers P. A., Fried Si%, Elson R. E., Zachariasen W. H.t J. Amer. Chem. Soc, 76, 5935 (1954).

2. Stchouzkoy Т., Pezerat Н.г Muxart R.t La physicochimie du protactinium. Orsay, 1965, p. 61.

I

Оксид nporaimiHHH(IV) Pa02

Pa,0, + Hs s- 2PaOa -f H20

542,1 2,0 526,1 18,0

Pa2Os в лодочке из А!20з или ThO, восстанавливают прн 1550 °С в струе абсолютно сухого водорода. Следы 02 абсорбируют с помощью титановых стружек, которые помещают в реакционную трубку рядом с лодочкой. (Стружки Pt или 1г нельзя использовать, так как они быстро образуют сплавы

Pa—Pt и Ра—1г.)

Свойства. Вещество черного цвета. Кристаллическая структура типа CaF, (а=5,505 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Sellers P. A, Fried Sh., Elson R. ?., Zachariasen W. H„ J. Amer. Chem. Soc,

76, 5935 (1954).

2. Roberts L. E. J., Walter A. J., La physicochimie du protactinium. Orsay, 1966,

p. 51.

Сульфат и селенат протактиния(V) H3PaO(S04)3, H3PaO(SeO„b

Растворы Pa205 в смеси плавиковой и серной (или селеновой) кислот упаривают до полного удаления HF, при этом кристаллизуются H3Pa0(S04)3 или H3PaO(Se04)3. Избыток H2S04 или H2Se04 удаляют промыванием сухим нитробензолом ил

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф автоматики вентиляции masterbox wrr3 цена
купить компьютер samsung
магазин мячей для футбола
шкафы металлические для хранения одежды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)