химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

; Гкнп 420 "С. Очень чувствителен к влаге, легко возгоняется. Давление пара 1пр (мм рт. ст.) = 17,25—7377/Т (7">579 К); Inр (мм рт. ст.) = =23,87—11162/7 (7<579 К). Кристаллическая структура моноклинная <пр. гр. С2/с; а=8,00 А; 6=11,42 А; с=8,43 А; 6=106,38°) [8].

ЛИТЕРАТУРА

1. Brown D.. Jones P. J., J. Chem. Soc, A, 874 (1966).

2. Sellers P. A.. Fried Sh, Elson R. E., Zachariasen W. Я, J. Amer. Chem. Soc, 76, 5939 (1954).

3. Muxart R., La physicochimie du protactinium. Orsay, 1965, p. 140 (Paris, 1966).

4. Pissot A.-M.. Muxart R., de Miranda C. F., Bull. Soc. Chim. France, 1757 (1966).

B. Weigel F.. Hoffmann G., Ter Meer N.. Proc. Illrd International Protactinium Conference, Schloss Elmau, April 1969; BMBW-FBK-71-17 (Okt. 1971), p. 18—1.

6. Flegenheimer /, La physicochimie du protactinium. Orsay, 1965, p. 135 Acta Cryst, 22, 8!>

2PaCl4 + 2HC1 745,7 72,9

Способ 1 2РаС15 + Н2 816,6 2,0

а) Микрометод [1].

100 мкг Paa05 превращают в Pads по способу 2, который описан в предыдущем разделе. Хлорид протактиния (V) в капилляре (по возможности* длинном) возгоняют на ~2,5 см выше запаянного конца. Затем охлаждают печь и передвигают ее так, чтобы она оказалась выше кольца РаС15. Пропускают Н2 и нагревают печь до 800 °С. Снова сдвигают печь вниз, обогревая» место, где находится Pads. При этом газообразный РаС15, проходя через-горячую зону печи, восстанавливается водородом. Образовавшийся РаСЦ сублимируют в вакууме при 400 °С.

б) Метод, пригодный для получения миллиграммовых количеств [2].

Точно известное количество (до 50 мг) РаСЬ помещают в ампулу из пнрекса (с перетяжкой для запаивания) вместимостью 10 мл. Присоединяют ампулу к вакуумной системе, вакуумируют и, контролируя давление и объем* газа, впускают стехиометрическое количество водорода. Ампулу запаивают* (осторожно при пайке! взрьшоопасно!) и нагревают до 400 °С.

ЗРаСЦ + А1С13 1118,5 133,3

Способ 2 [2] ЗРаС15 + А1 -1224,8 27,0

В трубку из пирекса насыпают не более 250 мг хлорида протактиния (V)< и 100%-ный избыток (относительно стехиометрического количества) порошка алюминия, трубку вакуумируют и запаивают. Помещают ее в печь с градиентом температур так, чтобы реакционная смесь находилась в области более высокой температуры (400—450 °С). Образующийся при взаимодействие РаС14 осаждается в виде крупных кристаллов в зоне, нагреваемой до 350 °С;. А1С13 отгоняется в более холодную область.

Способ 3 [1]

РаОа+ 2СС14 >- РаСЦ + 2С0С12

~ 100 мкг Ра02 (получение см. ниже) в универсальном микроприборе (см:, рис. 342) при 500 °С взаимодействует с ССЦ, аналогично превращению» Ра2Ов в РаСЦ по способу 2.

Свойства. Желто-зеленые гигроскопичные кристаллы. Возгоняются в вакууме при 400 °С. Кристаллическая структура тетрагональная (пр. гр. I4/amd;. а=8,377 А; с = 7,479 A); d 4,68. В крепких минеральных кислотах растворяется с образованием зеленых растворов; с ацетоннтрилом дает комплекс-PaCl,-4CH3CN.

. ЛИТЕРАТУРА

1. Sellers P. A., Fried Sh., Elson R. E, Zachariasen W. Я, J. Amer. Chem. Soc, 76, 5939 (1954).

2. Brown D. A., Jones P. I., J. Chem. Soc, A, 719 (1967); Chem. Commun, 280) (1966).

14*

1268 Глава 21. Актиноиды

Дихлорид-оксид протактиния(IV) РаОС12

ЗРаО« + ЯЬ,0, >- 3PaOCla + 2SbCls

1118,5 291,5 953,8 456,2

вии llTJt" пеРемештают Pad. со SbjO, в стехиометрвчееком соотношении и нагревают в вакуумированной ампуле до 150-200°С. Летучий SbCl,

гп«СИРУеТСЯ В холадной части ампулы. Аля лучшей кристаллизавдГраОС

нагревают в течение еще 6 ч до 400 °С. "ииг

Свойства. Темно-зеленое кристаллическое вещество Кристаллическая

%Г%7$Т?%т%Г Th0cl> иКйосгГ™Я

J. Broarn D., Jones P. J., J. Chem. Soc, A, 719 (1967)

2. ?Bagnall K. W.. Brown D., Easey J. F„ J. Chem. Soc, A, 288 (1968).

Бромид протактиния(V) PaBr5

ЗРаС1в + 5ВВг3 „ 3PaBr3 + 5BCl,

1224,8 1252,6 1891,6 585,8

5 6 \ Кварц хДюран

/У 20

лис ЗбГ?ппмК,,ИСПОЛЬЗуеТСЯ Приб°Р' схематически изображенный на ГСОСУЛ;?Гп™Тгг,ШПрИЦа для и„нъек«™ = Данной вольфрамовой каншой сушенный н" 5 о ?я™мЫ9ЩеННЫЙ При комна™°й температуре хлором и Ты" S?,n ™ «А 4">• затем запаивают перетяжку 7. ВВг, либо пеоетонятт „ *осуд 20, либо впрыскивают его с помощью шприца через отросток ™2 котоПротактиний 1269

пают в прибор. На трубку И надвигают печь с внутренней кварцевой трубкой и нагревают содержимое лодочки до 500—550 °С. Вскоре сублимирующийся PaCls начинает оседать в трубке 14 в виде лимонно-желтых кристаллов. Через 3—4 ч весь Ра превращается в Pads. Затем снимают печь и сразу же запаивают трубку в точке 2. Печь снова надвигают, перегоняют для очистки PaClg в 15 и запаивают перетяжку 3. Вымораживают CCU и все продукты реакции, охлаждая жидким азотом емкость 19, и запаивают трубку в точке 9. Стальным шариком 24, который передвигают с помощью наружного магнита, разбивают клапан 23 и впускают в прибор пары ВВг3 из емкости 20. РаС15, находящийся в 15, сразу же превращается в РаВг5 с изменением окраски на оранжевую.

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тормозные суппорты для ваз нива купить
щит для двигателя 5,5 квт
онинговая ткань
сетка штукатурная саратов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)