химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

пр. гр. РтЗгл; 0=6,648 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Sellers P. A., Fried Sh., Elson R. E., Zachariasen W. H., J. Amer. Chem. Soc, 76, 5935 (1954).

Фторид протактиния(V) PaFs

Способ 1 [1]. Получение из PajOs н BrFe или BrFt (микрометод):

3Pa205 + 10BrF3 [6BrFs] >- 6PaFs + 5Вга [ЗВг,] + 7,50a

1626,2 1369,0 [1049,4] 1956,2 799,0 479,4 240,0

100 мкг Pa205 помещают в кварцевый капилляр, который соединяют о

вакуумной CHCREVIOFT, и впускают BrF3 или BrFs. Оксид нагревают до 600 °С

н сублимируют продукт реакции прн 150 °С Способ 2 [2]

2PaF4 + F, >- 2PaF,

614,1 38,0 652,1

В трубку / прибора, схематически изображенного на рис 356, помещают я—20 мг PaF4. Через кран 6 пропускают слабый поток очень чистого F» н

Рис 356. Прибор для получения PaF6 [2].

„„„„„в ™«П г PPF, (диаметр -10 мм); 2 — никелевая трубка (диаметр -10 кЩ:

а = =вМ

капилляр «з кварГ/ЛИлпЛР„я„тельная ?рубка ft?")- спай пекло-металл или кварц-высокому вакууму); «-см*"™™Ха"\Р„Уу0бкИ(4 подходящую форму, можно соединить КМЕшТУЛ ™ »: " - седииеине, фиксируемое с" помощьк, пружины.

медленно нагревают / до 700 °С. Место, где находится »Фа в непрозрачной Гприбора, легко определить с помощью В-у-зонда. Когда уактивиость будет замечена иа конце Гч>бРазной трубки 8. которая имеет температуру

1262 Глава 21. Актиноиды

Протактиний 1263

немного выше комнатной, закрывают 6, вакуумируют систему через кран 7 и слегка прогревают металлические части прибора 1 и 8 пламенем ручной горелки. При этом образовавшийся PaF5 сублимируется и оседает в трубке 3, свободно вложенной в никелевую трубку 2. Затем закрывают 7, снова открывают 6 и повторяют фторирование в струе F2 в течение 15 мин. Закрывают 6, открывают 7 и вторично возгоняют PaF5. Фторирование PaF4 и сублимацию продукта повторяют несколько раз, пока большая часть образовавшегося PaFs (судя по уровню у-излучения) не соберется в 3. Наклонив прибор, перемещают трубку 3 с PaF5 в кварцевую или пирексовую трубку 4 и отпаивают последнюю в точке 9.

Извлечение образовавшегося PaFs н его дальнейшую обработку следует производить в абсолютно сухом, заполненном инертным газом боксе нз высокосортной стали.

Свойства. Белое, летучее, чрезвычайно гигроскопичное вещество. Кристаллическая структура тетрагональная, типа B-UFS (пр. гр. I42d; а= 11,53 А; с = 5,19 А). В воде частично растворяется, лучше растворяется в >1 М HF. Разъедает кварцевое и пирексовое стекло при повышенных температурах.

ЛИТ?РАТУРА

1. Sellers P. A., Fried Sh., Elson R. E., Zachariasen W. H., J. Amer. Chem. Soc, 76, 5939 (1954).

2. Stein L., Proc. Protactinium Chemistry Symposium, Gatllnburg, Term., Apr. 25—26, 1963; TID-7675, 57 (Febr. 1964); Inorg. Chem., 3, 995 (1964).

Фторид протактиния (IV) PaF4

Способ 1 [1]. Фторирование Pa02 газообразным HF (микрометод):

600 °c, н2

Pa02 + 4HF- »- PaF4 + 2H20

263,0 80,0 307,0 36,0

Диоксид протактиния (~1 мг) насыпают в платиновую лодочку 2, которую помещают в никелевую трубку 1 прибора, схематически изображенного на рис. 357. Прибор продувают смесью 1 об. HF+5 об. Н2 в течение 1 ч прн

СпособХг. Восстановительное фторирование Ра,08 смесью HF+Hj:

Pa205-K8HF + H2 >- 2PaF4 + 5H20

542,1 160,1 2,0 614,1 90,1

а) Получение по методу Штейна [2].

НГ HF } I

Ваауум

?/////у///л

комнатной температуре. Затем нагревают печь 4 до 600 "С, поддерживают эту температуру в течение 15 мин и медленно охлаждают. Во время охлаждения прекращают подачу HF, продолжая пропускать струю Н2. После полного охлаждения открывают трубку со стороны 5 и извлекают лодочку с PaF4.

1264 Глава 21. Актиноиды

I

20—230 мг Ра205 насыпают в платиновую лодочку / и помещают ее в никелевую трубку 2 установки, схематически изображенной на рис. 358. Над лодочкой пропускают поток эквимолярной смеси HF-fH2, нагревают трубку в течение 1 ч до 500 "С, выдерживают при этой температуре 2 ч и охлаждают. Во время охлаждения прекращают подачу HF, продолжая пропускать через прибор струю Н2 до извлечения продукта.

б) Получение в универсальном приборе [3].

Метод в основном подобен способу 2, а. Навеску Pa2Os (до 100 мг) в платиновой или сапфировой чашке 6 помещают в универсальный прибор (рис. 359) и нагревают до 350—500 °С в струе H2+HF. При 500 °С получают спеченный продукт, при 350 °С — мелкий порошок.

Свойства. Препарат темного красно-коричневого. цвета, нелетучий. Кристаллическая структура моноклинная, типа UF4 (пр. гр. 12/с; а=17,7 А; Ь = — 10,7 А; с=8,42 А; (5= 126,3°). Не растворяется ни в холодной, ни в горячей 48%-ной плавиковой кислоте, 2 М NH,HF2, 12 М HNOs, 8 М НС1, 0,6 М AlClj. 8 М НС1+1 М HF. При действии щелочей разлагается.

ЛИТЕРАТУРА

\ Протактиний 126S

Рис. 360. Трубка для синтеза РаСЦ по способу 1.

Реакционноспоообкый «Pa2Os» помещают в трубку 1 (рис. 360), а 1,0 мл» SOCl2 — в боковой отросток 3. Вымораживают SOCl2, погружая отросток & в жидкий азот, затем вакуумируют прибор через 4. После многократного» обезгаживзния SOCl2 (насос

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ такси vip класса
изготвление информационного щита в снт
концерт kaleo в москве
москва театр цдкж вип театр как добраться на метро

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)