химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

дняя стадия шлифовки, когда стенкн тигля уже достаточно тонки н крайне хрупки. Готовый тигель под

микросколом очищают от захваченной шлифовальной пыли и других инородных материалов.

Этот тигель / помещают, как показано на рис. 355, в держатель, размеры которого имеют очень большое значение, поскольку после расплавления тигля он должен удерживать образующуюся каплю расплава. Вырезают из танталовой фольги толщиной 0,005 мм полосу шириной 0,5 мм и сгибают в кольцо диаметром 4,5 мм. Верхние края тигля из BaF2, свободно помещенного в тан-таловый держатель, должны выступать из кольца на 0,5—1 мм. Кольцо соединяют с цилиндром 2, изготовленным из танталовой жести, с помощью танталовой проволоки толщиной 0,025 мм путем точечной сварки. Танталовые части прибора тщательно промывают в органических растворителях и разбавленных минеральных кислотах и сушат. На дно наружного тигля из тантала помещают отколотую от монокристалла BaF2 пластинку н устанавливают над ней танталовый цилиндр 2 с вмонтированным в него тиглем из BaF2. Пластинка 4 (BaF2) на дне тигля служит для предотвращения потерь соответствующего препарата в виде пара, так как давление пара BaF2 при температуре восстановления протактиния довольно значительно. Собранный прибор подвешивают в микропечи с индукционным нагревам и откачивают в высоком вакууме при 1000 °С до остаточного давления Ю-6 мм рт. ст. Охлаждают в вакууме.

Прибор разбирают, оставляя только тигель из BaF2 в держателе. В него помещают нужное количество PaF4, предварительно спрессованного в пластинку. Кусочек металлического бария, находящийся в изогнутом в виде ампулы отрезке танталовой трубки 5, кладут во внешний тигель 6 рядом с цилиндром 2. Прибор по возможности быстро подвешивают в вакуумной микропечи и вакуумируют. Когда давление достигнет Ю-6 мм рт. ст., нагревают тигель, медленно надвигая индукционную катушку, причем все время поддерживают давление 10~5 мм рт. ст. Нагревание продолжают до тех пор, пока иа стенках приемника не начнут конденсироваться заметные количества металлического бария. После этого поднимают температуру до 1250—1275 °С и поддерживают ее в течение 4—5 мин. При этом происходит восстановление PaF4 до метал1260

Глава 21. Актиноиды

лического Ра, однако металл еще не сплавляется в королек. Так как в приборе остается значительное количество бария, понижают температуру до ~ 1175 "С и поддерживают ее постоянной в течение 1—1,5 ч. При этих условиях из системы улетучивается барий. Затем нагревают систему в течение 90 с до 1600 °С. В это время плавятся тигель из BaF2 и металлический протактиний. Протактиний собирается в виде маленького блестящего королька в расплавленной капле BaF2. После охлаждения прибора капля затвердевшего расплава прочно удерживается в кольце. Протактиний механически извлекают.

Другие способы

5. Термическое разложение галогенидов протактиния, например,

2Ра15 >- 2Ра -f 51а

на вольфрамовой проволоке [10—12].

6. Термическое разложение Ра205 под электронным ударом на медном

аноде [13]:

2PJ205 * 4Ра + 502

Свойства.- Серебристо-белый ковкий металл. Кристаллическая структура:

сс-форма — тетрагональная объемно-центрированная (а=3,929 А; е=3,241 А; ASTM-карточки № 7-351 и 8-435); реформа — кубическая гранецентрирован-ная (0 = 5,017 A); d 15,37. гпл 1580°С. Отношение к минеральным кислотам: 8 М HN03 пассивируется; с 12 М и 8 М НС1 сначала быстро реагирует, затем пассивируется; смесью 8 М НС1+1 М HF легко растворяется.

ЛИТЕРАТУРА

1. Seders P. A., Fried Sh.. Elson Р. ?., Zachariasen W. H., J. Amer. Chem. Soc, 76, 5935 (1954).

2. Westrum E. F., Hellmann N. N.. CT-3897, 17 (May 1946).

3. Baumbach ti. L., laisitis Z. V., Kirk P. L., Robinson H. P., Rosenfels R. S., Westrum E. P., Jr., CT-3899 (May 1946); Schwartz M. A., White G. D., Curtis С. E., Crucible handbook, ORNL-1354 (17 Apr. 1953).

4. Cunningham В. В., La physicochimie du protactinium. Orsay, 1965, p. 11, 45.

5. Bansal В. M., Diss., Berkeley, UCRL-16782 (15 Apr. 1966).

6. Asprey L. В., Los Alamos, неопубликованные данные.

7. Dod R. L.. Diss., Berkeley, LRL-659 (May 1972).

8. Weigel F., Wittmann F. D„ Marquardt R., Univers. Munchen, неопубликованные данные.

9. Marples J. A., La physicochimie du protactinium. Orsay, 1965, p. 39.

10. Brown D.. Tso Т. C, Whittaker В., AERE R-8638 (Dec. 1976).

11. Baybarz R. D., Bohet !.. Buijs K-, Coison L., Midler W., Real !.. Spir-let 1. C. Toussaint Т. C, Transplutonium 1975, Proc. 4th Int. Transpluto-nium Symposium, Baden-Baden, 1975 (1976), p. 61.

12. Bohet J., Mutter W.. J. Less-Common Metals, 57, 185 (1978).

13. Grosse A. v.. J. Amer. Chem. Soc, 56, 2200 (1934); J. Chem. Educ, 13, 131 (1936).

Гидрид протактиния PaH3

2Pa + ЗНа > 2PaH3

462,1 6.1 468,2

Металлический протактиний гидрируют водородом при 250 °С и давлении 600 мм рт. ст.

Протактиний 1261

Г

Свойства. Черное хлопьевидное вещество, чрезвычайно чувствительное к воздуху и влаге. Кристаллическая структура кубическая; соединение изоструктурио ин3 (

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем компьютерную фирму КНС Optoma EH515 - супермаркет компьютерной техники.
бандаж коленный мягкий с силиконовым кольцом для надколенника
куплю верстак
сетка рабица 2 м

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)