химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

s 0,9 прекращают добавку фениллития. Через некоторое время образуется почти белый осадок (жидкая фаза окрашена в зеленоватый цвет). Осадок промывают 10 раз обезвоженным эфиром (порциями по 30 мл), затем несколько раз тетрагидрофураном и сушат в вакууме. Выход 90%. ю расчете на фениллитий.

Свойства. Бесцветный порошок. Растворяется в пиридине. Несколько дней может храниться в атмосфере N2 или в вакууме без разложения; на воздухе разлагается очень быстро. При взаимодействии с водой образуется! красный Cu20, а также различные количества бензола и бифенила. С три-бутил- и трифенилфосфином образует стабильные комплексы.

ЛИТЕРАТУРА

1. Reich R., С. R. Acad. Sci., Paris, 177, 322 (1923).

2. Costa G.. Gamus A., Gatti L., Marsich N., J. Organomet. Chem., 5, 568 (1956); 8, 339 (1967).

3. Camus A., Marsich N.. J. Organomet. Chem., 14, 441 (1968); 21, 249 (1970).

Трифторметилтиолат меди CuSCF3

Способ 1 [I]

CuBr + AgSCF3 >- CuSCF3 + AgBr

143,45 208,95 164,62 187,78

Раствор 2,09 r (10 ммоль) AgSCF3 (см. ниже соотв. разд.) в 10 мл сухого ацетонитрила смешивают с 1,43 г (10 ммоль) CuBr. Затем смесь перемешивают в потоке азота при 60—70 °С в течение 30 мин. AgBr отфильтровывают, а ацетонитрил откачивают в вакууме. Так, получают раствор &:SCF3, который служит для введения SCF3-rpynnbi. В виде твердого вещества выделить продукт не удалось. Выход 100%.

Другие способы. Взаимодействие Hg(SCF3)2 (см. т. 3, гл. 10) и тонкораздробленной меди [2J.

ЛИТЕРАТУРА

1 Yagupolskii L. М., Kondratenko N. V.. Sambur V. P., Synthesis, 1975, ' 721.

2 Man E. H., Cotfman D. D„ Muettefties E. I., J. Amer. Chem. Soc, 81, 3575 ' (1959).

Пентафторфенилмедь C6F6Cu

C„F5MgBr + CuBr ? C6F5Cu + MgBr2

271,28 143,45 230,60 184,13

В 170 мл ТГФ растворяют 25 г (101 ммоль) CsFsBr. Затем добавляют 13,46 г (101 ммоль) этилмагиийбромида в 80 мл ТГФ по каплям с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 30 °С, и затем перемешивают в течение 30 мин. При быстром добавлении 14,49 г (101 ммоль) CuBr смесь нагревается до 35 °С. Образующуюся смесь перемешивают в течение 18 ч при комнатной температуре и добавляют в избытке обезвоженный диоксан. Выпавший комплекс MgBr2 с диоксаном отфильтровывают в атмосфере сухого азота. Фильтрат концентрируют, при этом CeF5Cu выделяется в форме бесцветного диоксанового комплекса (1:1 или 1:2). После 5 ч; нагревания при 130 °С диоксан удаляется. Для очистки соединение можно перекристаллизовать из бензола. Выход 16,3 г (70%).

Свойства. Почти белое твердое вещество (тетрамер). г„я 210—220°С (быстрое разложение до металлической меди и декафторбифенила). Растворяется в апротонных растворителях (за исключением алканов). На влажном воздухе медленно гидролизуется и окисляется. Как слабая кислота Льюиса, образует нерастворимые комплексы с а-осиованиями (диоксан, три-н-бутил-амин, бензонитрил) и я-основаниями (бутин-2, 1,5-циклооктадиеи).

Таким же путем можно получить JW- и n-трифторметилфенилмедь, а также м- и n-фторфенилмедь. Нонафтор-грег-бутилмедь — единственное стабильное при комнатной температуре соединение алкилмеди, получают из ?•мрифторметилфенилмеди и нонафтор-трег-бутилбромида:

*-FsCC„H4Cu + (F3C)3CBr джж!вС/эф (F3C)3CCu + -u-F3CC6H4Br

ЛИТЕРАТУРА

1- Cairncross A., Sheppard W. A., J. Amer. Chem. Soc, 90, 2186 (1968).

2- DePasquale R. /., Tamborskl C, J. Org. Chem., 34, 1736 (1969).

3. Cairncross A., Omura H„ Sheppard W. A., J. Amer. Chem. Soc, 93, 249 (1971).

Дихлоро(ди-2-пиридилимидо)медь( II) [ Cu{N H (C5 H4N )2}CI2], Хлорид бис(ди-2-пиридилимидо)меди(II) [Cu{NH(C5H4N)2}2]Cl2

Органическое основание ди-2-пиридиламин образует в качестве двухос Ровного лиганда с соединениями меди(П) в безводной среде как моно- так. 8 оискомплексы [1, 2].

1080 Глава 18. Медь, серебро, золото

Медь 108»

Дихлоро( ди-2-пирндилимидо)медь( II)

CuC!2 + NH(C6H4N)2 v [Cu(NH(C5H4N)2)Cl2]

134,45 171,20 305,65

7 г (52 ммоль) безводного СиС12 растворяют в 150 мл абсолютного этанола. Раствор отфильтровывают и фильтрат при интенсивном перемешивании смешивают с раствором 8,56 г (50 ммоль) ди-2-пиридиламина в 350 мл абсолютного этанола. Образующийся осадок отфильтровывают, 4 раза промывают абсолютным этанолом порциями по 50 мл и сушат в течение 12 ч прн 110°С. Выход 14,8 г (97%).

Свойства. Оливково-зеленый тонкокристаллический порошок. Немного растворяется в органических растворителях. На воздухе устойчив до 290°С.

2]С1а

[Cu{NH(CjH4N)2 476,85

Хлорид 6ис(ди-2-лиридилимидо)меди(11)

CuCl2 + 2NH(C5H4N)a 134,45 342,40

Раствор 7 г (52 ммоль) безводного СиС12 в 25 мл абсолютного этанола -(в некоторых случаях при нагревании) отфильтровывают и осадок промывают 5 мл абсолютного этанола; промывной раствор объединяют с фильтратом. В фильтрат при интенсивном перемешивании постепенно вливают раствор 18,5 г (108 ммоль) ди-2-пиридиламина в 350 мл сухого ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают, 4 раза промывают ацетоном (порциями по 50 мл) и сушат в течение 12 ч при 1

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аквапарк в судаке официальный
фланцевые клапаны vxf
сетка для клеток кроликов цена
билеты на суини тодд, маньяк-цирюльник с флит-стрит

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)