химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

да алюминия, который при больших концентрациях образует отдельный слой, сливают с остатков таблетки. Остаток несколько раз лромывают абсолютным эфиром, затем растирают в ступке под эфиром (после вышеописанной обработки это удается сделать довольно легко), еще несколько раз промывают смесью эфира и спирта и, наконец, растирают с водой. Вышеописанные процедуры обязательны, так как, если прибавлять воду перед выщелачиванием хлорида алюминия, образуется соляная кислота, которая растворяет А1В2. После высушивания образуется темный порошок. Состав его приблизительно соответствует формуле АЬ^Вд. Отклонение состава от стехиометрического (А1В2) обусловлено, с одной стороны, присутствием небольшого количества непр©реагировавшего бора, а с другой стороны, вакансиями в алюминиевой подрешетке А1В2.

А1В2 в виде тонких блестящих пластинок получают при прокаливании {1500°С) алюминия с очень небольшим количеством бора (~2—4 масс. %) в корундовой трубке под аргоном в течение 1 ч. По истечении указанного времени температуру реактора постепенно понижают до 1300 °С. Затем препарат быстро закаливают. Закристаллизовавшийся алюминий растворяют в разбавленной соляной кислоте. Только часть бора образует тонкие кристаллики А1В2, которые не растворяются при обработке реакционной смеси соляной кислотой. Другая часть бора образует с алюминием кристаллический AlBi2. Кристаллы А1В2 и А1В]2 можно легко отделить друг от друга механически.

Свойства. Темный порошок или блестящие пластинки гексагональной формы. Реакционная способность сильно зависит от размеров частиц. Кристаллическая решетка гексагональная (а=3,009 А; с=3,262 А); образует смешанные кристаллы с MgB2 и МпВ2, которые кристаллизуются в том же структурном типе. Выше 975 °С разлагается на алюминий и А1В12.

ЛИТЕРАТУРА

1. Becher И. I., Z. Anorg. Allgem. Chem., 308, 13 (1961).

2. Gaul H.t Diss., Mfinster, 1971.

A1B12

Хорошо высушенную смесь 50 г В203, 75 г серы и 100 г алюминия поджигают в шамотовом тигле с помощью смеси 7 г магниевого порошка и 5 г Ва02. После охлаждения плав извлекают из тигля, крупно измельчают и длительное время кипятят с водой. Когда образовавшийся AI2S3 полиостью прогидролизуется, твердые остатки отделяют и выбирают из них сплавленные частички (корольки). Насколько возможно, корольки отделяют от механических примесей и затем нагревают с соляной кислотой до тех пор, пока на дне сосуда не останутся лишь черные блестящие кристаллы очень чистого AlBi2 (а-модификация).

Если к вышеназванной исходной смеси прибавить мелкий порошок угля, получают ^-модификацию AIB^, которая образуется в присутствии углерода, кремния и некоторых переходных металлов. Углерод встраивается

Элементный бор, соединения с алюминием и водородом 85 7

в решетку борида алюминия; предельное содержание его в бориде отвечает составу АЦСгВй. Для получения последнего используют следующую смесь: 130 г алюминия, 75 г серы, 60 г В2Оэ и 2,5 г графитового порошка. Далее поступают, как описано выше. Углерод содержащий p-AlBi2 также можно выделить в виде хорошо образованных кристаллов.

с, А 14,28

5,08 10,16

а, А 10,16 12,34 6,17

Свойства. Параметры кристаллических решеток модификаций AlBi2 приведены ниже:

12,63 12,63

Тип решетки

a-AIBi2 Тетрагональная p-AlBi2 Ромбическая

p-AlBi2 может быть использован как исходное вещество при получении других кристаллических боридов.

О других боридах металлов см. гл. 34 °Сплавы и интерметаллические соединения».

ЛИТЕРАТУРА

1. Kohn /., Katz G.t Giardini A. A., Z. Kristallogr., Ill, 53 (1958).

2. Matkovich V. I., Economy J., Giese R. F.f J. Amer. Chem. Soc, 86, 2337 (1964).

3. Becher H. J., Neidhard H., Acta Cryst., В 24, 280 (1968).

4. Rethfeld Diss., Mfinster, 1971.

Диборан B2H6

Обычно диборан получают из LiH и эфирата BF$ по хорошо известной методике. Однако если LiH недостаточно активен, реакция развивается очень медленно. В связи с этим ниже приводятся два других способа получения В2Не.

Способ 1 [1]

3UAlH4 + 4BFs-0(CaH5)a >• 2B2He + 3AlFs + 3LiF-f- 4(C>He)10

113,7 567,2 55,2

Получение В2Нв по этому споообу проводят в поллитровой двугорлой колбе, снабженной магнитной мешалкой и насадкой с охлаждающим пальцевидным отростком, который соединен с системой ловушек (рис. 274). Всю установку тщательно высушивают путем продолжительного откачивания, а затем заполняют чистым сухим азотом. После этого кран, соединяющий реакционный сосуд с системой ловушек, закрывают. Не прекращая пропускания азота, открывают второе горло колбы и вставляют в него .длинную, сверху немного расширенную трубку. Через эту трубку в реакционную колбу всыпают 8,5 г ЫА1Н4 и приливают к нему 120 мл абсолютного эфира. Азот пропускают в течение еще некоторого времени, а затем вынимают трубку и закрывают горло колбы пробкой со шлифом. Одновременно ограничивают подачу азота в реакционный сосуд. В сосуд, служащий в качестве капельной воронки, помещают 140 мл свежеперегнанного эфирата BF3. Пальцевидный отросток 2 и ловушку 3 охлаждают до —78°С, а

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна уличная ар/1
установка камеры заднего хода
обувь для футзала
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы казань - качественно, оперативно, надежно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)