химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

й трубки. К обоим концам реактора присоединены охлаждаемые ловушки со шлифами, по одной с каждой стороны. Газообразные продукты реакции направляются через осушительную трубку под тягу. В ловушке перед кварцевой трубкой конденсируют 100—200 г БВг3. Ловушка должна быть устроена таким образом, чтобы газовводная трубка находилась над поверхностью ВВг3. Ловушку на выходе из реакционной трубки охлаждают во время реакции до —78 °С. В ней должен конденсироваться неразложившийся ВВг3. Перед самым началом реакции ВВг8 охлаждают до —78 °С. Затем через установку пропускают поток сухого водорода до тех пор, пока из нее не будет вытеснен весь воздух. Скорость пропускания водорода контролируют с помощью счетчика пузырьков с концентрированной серной кислотой. Между баллонам и счетчиком пузырьков делают отвод от газоподводящей трубки, к которому присоединяют ртутный затвор на случай, если при закупоривании реакционной трубки давление в системе сильно повысится. Затем напревают печь до 800 °С. Температуру ловушки с ВВг3 повышают до 0°С. Водород, который пропускают через установку со скоростью 35 л/ч, увлекает с собой пары ВВгз. В горячей кварцевой трубке пары ВВга разлагаются с образованием тонкого порошка бора и бромоводо-рода. Часто реакция развивается очень медленно, однако образовавшийся в результате реакции бор катализирует последующее разложение ВВгэ. Для того чтобы реакция началась, реакционную трубку нагревают до 950 °С. Когда на стенках трубки образуется коричневый налет, температуру снижают до 800 °С. При более высоких температурах разложение идет быстрее, но при этом разрушаются также и стенки реакционной трубки. Бор, выделяющийся на стенках трубки на первой стадии синтеза, по виду а рентгенограмме отличается от того препарата, который образуется далее внутри реактора. Когда в реакционной трубке образуется достаточно бора для того, чтобы катализировать процесс дальнейшего разложения, скорость пропускания водорода можно увеличить вдвое. Неразложившийся ВВг3 конденсируется в ловушке на выходе, как правило, только на первой стадии реакции. Позднее практически весь ВВг3 разлагается.

После испарения всего ВВгз установку охлаждают в потоке водорода. Бор, образующийся в виде рыхлого порошка или корочек, извлекают из-реакционной трубки. Продукт промывают горячей водой, отсасывают на стеклянной фильтрующей пластинке (G 4), онова промывают метанолом и высушивают. В течение 8 ч можно получить около 2—3 г бора.

Для получения больших количеств бора в качестве исходного вещества лучше использовать хлорид бора. Реакцию можно проводить в той же установке, что и в случае ВВгз, ио кварцевую трубку следует взять вдвое длиннее и, шире. Ловушку с ВС13 охлаждают до —55 °С. Температура зоны разложения должна быть существенно выше. При 1100—1200 °С выход бора составляет 40—50% в расчете на ВС1з. Разрушение реакционной трубки хлоридом бора происходит значительно быстрее, чем при использовании ВВг3. Оседающие прямо на стенках кварцевой трубки блестящие пластинки бора содержат ~1% кремния. В течение часа образуются 1—2 г бора.

Компактный кристаллический бор, из которого можно выбрать отдельные монокристаллы, получают пиролизом смеси бромида бора с водородом на раскаленной до 900—1300 °С танталовой проволоке. Если хотят полупить определенные модификации бора, к чистоте танталовой проволоки, а также ВВгз н водорода предъявляются большие требования.

Свойства. Тонкодисперсный бор окрашен в коричневый цвет. В зависимости от модификации компактный бор либо темный и блестящий, либо имеет красноватую окраску, d 2,46 (а^модификация); 2,35 (рнмодификация)^

1. Kroll W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 102, 1 (1918).

2. Kiepling R., Acta Chem. Scand., 2, 707 (1948).

3. Widmann H., Diss. Techn. Hochschule, Stuttgart, 1963.

4. Niemisky Т., Olemska Z.r J. Less-Common Metals, 4, 235 (1962).

5. Naslain R., Inorg. Synth., 12, 145 (1970).

6. Amberger E., Ploog J. Less-Common Metals, 23, 21 (1971).

Бориды алюминия A1B2, A1B12 A1B2

Al + 2B A1B2

27,0 21,6 48,6

Тонкоизмельченные порошки бора (98—99%-ной чистоты) и алюминия смешивают в отношении 2:1,1 и спрессовывают в таблетки диаметром ~ 1 см и толщиной 2—5 мм. Таблетки спекают в корундовой лодочке, которую помещают в закрытую с одной стороны кварцевую трубку. Сначала таблетки нагревают в течение 4 ч в вакууме (Ю-2 мм рг. ст.), а затем про856 Глава 13. Бор

пускают через трубку аргон и повышают температуру реакционной зоны до 800 °С. Спустя 12 ч реакционную массу охлаждают и отбирают из нее пробу. Пробу помещают в колбу со шлифом, обливают приблизительно -50 мл абсолютного эфира и пропускают в полученную омесь сухой хлоро-водород до насыщения. При этом непрореагировавший алюминий растворяется (интенсивное выделение водорода) с образованием эфирата AlCls, в то время как А1В2 остается на дне колбы. В противоположность этому растворы соляной кислоты действуют только на AIB2, который образовался в результате спекания. Когда выделение водорода прекратится, эфирную фазу и эфират хлори

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
исковое заявление о взыскании недостачи с продавца образец
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница прямая деревянная - оперативно, надежно и доступно!
белые колонки для домашнего кинотеатра
мангалы из бетона недорого из мышкина

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)