химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

может быть получена из маточного раствора путем обработки последнего потоком сухого хлора в трехгорлой реакционной колбе при 80 °С, При этом смесь перемешивают до прекращения выделения РЬС12. Осадок отфильтровывают при нагревании и промывают горячей ледяной уксусной кислотой. Фильтраты объединяют и оставляют стоять для кристаллизации. При охлаждении выпадает —100 г РЬ(СН3СОО)4, загрязненного примесью РЬС12. Однако после многократной перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты из этого осадка можно выделить чистый тетраацетат свинца.

Получение РЬ(СН3СОО)4 можно провести и без уксусного ангидрида, с одной ледяной уксусной кислотой в качестве растворителя [3]. В этом случае, однако, температуру следует по возможности поддерживать ниже 60 °С, так как образующаяся вода оказывается несвязанной и при более высокой температуре может вызвать гидролиз РЬ(СН3СОО)4.

Свойства. Бесцветные призматические кристаллы (моноклинная решетка), d 2,23 (17°С). Препарат очень чувствителен к влаге, в присутствии которой происходит гидролитическое разложение с выделением Pb02 (по-бурение). Плавится в интервале 175—180 °С. При плавлении начинается термическое разложение. Водой гидролизуется с образованием РЬ02 и уксусной кислоты, Этанолом разлагается так же, как и цри нагревании. Растворяется в горячей ледяной уксусной кислоте и хлороформе без разложения, немного растворим в сухих тетрахлориде углерода и бензоле.

Продукт можно хранить в течение некоторого времени лишь в тщательно высушенном состоянии н в склянках с плотно притертыми пробками.

Тиоцианат свинца(П) Pb(SCN)2

(Роданид свинца (II))

Pb(N03)a + 2KSCN * Pb(SCN)s -f 2KN03

331,2 194,4 323,4 202,2

Для получения препарата 150 г Pb(N03)j («чистого для анализа») растворяют в 1,5 л дистиллированной воды, раствор фильтруют и после этого-обрабатывают при комнатной температуре и перемешивании также фильтрованным раствором, содержащим 90 г KSCN («чистого для анализа») в 840 мл дистиллированной воды. (Если препараты указанной квалификацив отсутствуют, то имеющиеся в распоряжении соли необходимо предварительно очистить путем перекристаллизации, поскольку свойства Pb(SCN)2 в значительной степени зависят от наличия следов других металлов.) После добавления приблизительно половины раствора роданида жидкость мутнеет вследствие выделения все более уплотняющегося белого осадка Pb(SCN)s. Для окончания кристаллизации смесь выдерживают в холодильнике в течение некоторого времени и затем отсасывают на холоду на воронке Бюхнера. Осадок еще раз промывают ледяной водой и высушивают в темноте на глиняной тарелке над хлоридом кальция.

Выход продукта (соответствующего квалификации «чистый для анализа») ~90 г.

Свойства. Белые игольчатые кристаллы, чувствительные к действию 5 света, й 4,082 (20 °С). При нагревании выше 190 °С происходит разложение, ! сопровождающееся изменением окраски. Не растворяется в холодной воде.

ЛИТЕРАТУРА

f 1. Karaoglanov Z., Sagortschev В.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 202, 62 (1931). j 2. Gardner W. H., Weinberger H., Inorg. Synth., I, 84 (1939).

i

ЛИТЕРАТУРА

1. Walton H. F., Inorganic preparations. New York, 1948, p. 138.

2. Bailor J. C, jr., Inorg. Synth., 1, 47 (1939).

3. Dimroth O., Schweizer R., Ber., 56, 1375 (1923).

4. Berka A., Dvorak V.. Nimee I., Z<)ka !., Anal. Chim. Acta, 23, 380 (1960).

Элементный бор, соединения с алюминием и водородом 85!>

Глава 13. БОР

X. -И. Бехер (Н. -J. Becker)

Перевод Б. С. Захаровой

Бор В

Способ 1. Сильно загрязненный аморфный бор с содержанием основного компонента 80—90% получают по Муассану восстановлением В20з магнием. Хо,рошие результаты дает метод, 'предложенный в работе [1]. Шамотовый тигель высотой 20 см и диаметром 16 см обмазывают пастой, состоящей из прокаленного окаида магния и спеченного MgCi2, после чего ?его высушивают в сушильном шкафу. Затем в тигель помещают смесь ПО г Б20з, 115 г магниевых стружек (как показывает опыт, при использовании порошкообразного магния реакция часто протекает со взрывом) и 94 г порошкообразной серы. Реакционную смесь ' поджигают с помощью зажигательного состава. Далее реакция протекает очень бурно. По охлаждении продукт реакции выщелачивают водой и разбавленной соляной кислотой в течение 8 сут. Остаток многократно обрабатывают при нагревании плавиковой и соляной кислотами, а затем промывают водой и высушивают при 100°С в вакууме. Выход (максимально 46%) зависит от условий синтеза.

Способ 2 [2—5]. Тонкий порошок бора чистотой 98—99% можно получить восстановлением ВВгз водородом в кварцевой трубке при 800 °С. По этому методу бор получают исключительно в виде ромбоэдрической о>мо-дификации, в структуре которой икосаэдры Bi2 связаны между собой. Кварцевую трубку диаметром 30 мм и длиной 500 мм помещают в электрическую печь, зона нагрева которой составляет около 200 мм. Перед началом реакции заднюю часть кварцевой трубки нагревают с помощью печи. По мере выделения бора печь постепенно перемещают к переднему концу реакционно

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы вязания крючком в ювао
верстальщик книг и журналов обучение
автофон e-маяк 5.6
самое маленькое моноколесо

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)