химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

еоретического в расчете на РЬ(СН3СОО)2 Свойства. Бесцветная легкоподвижная жидкость с приятным сладковатым запахом; отличается сильной преломляющей способностью; устойчива к воздуху и влаге; ядовита. /пл — 136°С; гя„„ 87—90°С (11 мм рт. ст.); при более сильном нагревании (200 °С) и нормальном давлении разлагается с выделением свинца. В присутствии небольших количеств кислорода может произойти взрьшоподобный распад уже при температуре, немного превышающей 100°C. d 1,653 (20°С). Не растворяется в воде и 96%-ном спирте. С абсолютным спиртом, .эфиром и другими наиболее употребительными органическими растворителями смешивается во всех отношениях; летит с водяными парами.

Можно хранить в течение длительного времени в коричневых склянках с притертыми пробками. Прямое воздействие солнечного света приводит к постепенному разложению.

ЛИТЕРАТУРА

1. Krause Е., von Grosse A., Die Chemie der metallorganischen Verbindungen. Borntrager, Berlin, 1937; Sandig, Wiesbaden, 1965.

2. Gruttner G., Krause ?., Ber., 49, 1415 (1916).

3. Rochow—Hurd—Lewis. The chemistry of organometallic compounds New York, John Wiley and Sons, 1957, p. 190—197.

4. Dahlig W., Pasynkiewtcz S., Wazynskt K, Przem. Chem., 39, 436 (1960).

5. Захаркан Л. H., Охлобыстин О. Ю. — Изв. АН СССР, сев. хим. 1959. с. 1942.

6. Pearson Т. Н., Blitzer S. М., Carley D. L.. McKay Т. W„ Ray R L.. Sims L. L„ Zietz 1. R., Advan. Chem., Ser., 23, 299 (1959).

Карбонат свинца(И), кристаллический РЬСОз, 2PbCOs-Pb(OH)2

Препараты получают осаждением водного раствора соли свинца мочевиной под давлением при повышенной температуре.

Смесь 37,9 г РЬ(СН3СОО)2-ЗН20 и 11,2 г РЬО растворяют в 300 мл горячей дистиллированной воды, подкисленной уксусной кислотой. После охлаждения к раствору добавляют 6 г мочевины. Реакционную смесь фильтруют и затем напревают по частям в запаянных трубках в течение 12 ч до 180°С. При этом образуется омесь солей РЬСО2 и 2РЬСОз-• РЬ(ОН)2, которую затем можно легко разделить путем отмучивания. Если взять более разбавленный исходный -раствор свинцовой соли, то в продукте реакции будет преобладать основное соединение. Оба этих препарата макроскопически четко кристаллические, под микроскопом можно наблюдать однородные хорошо образованные кристаллы.

Свойства. Характеристики приведены ниже;

d (25 °С)

267,20 6,524

Ромбическая (структурный тип арагонита) Гексагональная

а, А Ь, А с, А 8,468 6,146 5,166

24,8

2РЬС03-РЬ(ОН)2 775,60 6,6

РЬСОз

9,06

РЬС03 разлагается выше 315 °С. Химические свойства крупнокрнстал^ личесхого препарата такие же, как у аморфных или очень тонкокристаллических образцов.

1. Lemke A., Biltz W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 220, 312 (1934).

2. Bourgeois L., Bull. Soc. Min., 11, 221 (1888).

Ацетат свинца(1У) Pb(CH3COO)4

Pb(CH3COO)4 -f 2Pb(CH3COO)2 -f- 4HaO

72,0

650,4

Pb304 + 8CHSCOOH 685,6 480,0

4H!0-r.4(CH3COO)20

72,0 408,0

2Pb(CH3C00)2 -f Cl2 -650,4 71,0

Реакцию Pb304 с СНзСООН проводят в литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой с уплотненной осью и термометром. Третье отверстие можно неплотно закрыть. Необходимый для реакции чистый РЬ304 заранее тонко измельчают, высушивают при 200 °С и хранят в эксикаторе над Р40|3. В колбу помещают 550 мл ледяной уксусной кислоты и 170 мл чистого уксусного ангидрида. Смесь напревают до 40 °С и затем при энергичном перемешивании без внешнего нагревания медленно вносят в колбу 300 г РЬ304. При этом неплотно вставленную пробку третьего горла каждый раз вынимают лишь на короткое время. Реакция протекает с выделением тепла. Скорость прибавления РЬ304 регулируют таким образом, что852 Глава 12. Олово, свинец

Г

\ Свинец 85$

бы температура реакционной смеси не превышала 65 °С. В противной случае происходит частичное восстановление образовавшегося РЬ(СН3СОО)4 уксусным ангидридом. В некоторых случаях при слишком сильном разогревании необходимо охлаждать смесь снаружи проточной водой. После внесения большей части РЬ304 температура медленно падает, и к концу смесь для завершения реакции необходимо снова немного нагреть, но не выше 65 °С.

Прозрачный раствор оставляют стоять для охлаждения без доступа влаги воздуха. При этом выделяются значительные количества бесцветного РЬ(СН8СОО)4. Для отделения соли находящуюся над ней жидкость по возможности полнее сливают и затем отсасывают кристаллы на большой воронке Бюхнера. Последнюю покрывают во время очень медленного фильтрования толстым картоном или плиткой, чтобы избежать чрезмерного действия на соль влаги воздуха. Соль несколько раз промывают холодной уксусной кислотой и высушивают на глиняных тарелках в эксикаторе. Полученный продукт, иногда немного окрашенный от небольшого количества примеси РЬ02 в бледно-розовый или коричневатый цвет, можно очистить перекристаллизацией из горячей ледяной уксусной кислоты. Даже после длительного высушивания соль все еще содержит некоторое количество уксусной кислоты. Выход ~ 150 г.

Еще одна, несколько менее чистая фракция соли

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат музыкального оборудования москва
Компания Ренессанс лестница раздвижная - доставка, монтаж.
стул kf 1 купить
хранилище для вещей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)