химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ские осадки PbS, при взаимодействии раствора тетрагидроксоплюмбата(Н) натрия с тиомочевиной при нагревании образуется однородный кристаллический PbS с приблизительно одинаковыми размерами кристаллов.

Pb(CH3CO0)2-3H2O + 4NaOH у Na,Pb(OH)4 4- 2CH,COONa -J- ЗНаО

325,3 160,0 d2l,2 164,1 54,0

NatPb(OH)4 + SC(NH2)a • PbS + OC(NH2)2 + 2NaOH -f HaO

321,2 76,1 239,3 60,0 80,0 18,0

75 г Pb(CH3COO)2-3H20 растворяют в 1 л дистиллированной воды и добавляют к раствору столько твердого гидроксида натрия, чтобы выпадающий вначале осадок РЬ(ОН)2 количественно переходил в раствор в виде Na2Pb(OH)4. Одновременно готовят раствор 17 г тиомочевины '(чистейшей) в 1 л дистиллированной воды. После фильтрования сливают равные объемы обоих растворов н при перемешивании нагревают смесь в стакане до кипения. При 38—40 °С жидкость окрашивается в коричневый цвет, а при ~50 °С на дне и на стенках сосуда начинает образовываться блестящее зеркало PbS. Если это зеркало при дальнейшем нагревании будет вызывать толчкообразное кипение жидкости, то раствор переливают в другой сосуд. Для полного выделения PbS жидкость необходимо кипятить в течение 10 мин. Тяжелый кристаллический осадок отсасывают, основательно промывают холодной водой до отсутствия щелочной реакции и высушивают в сушильном шкафу. Выход количественный. «Чистый для анализа» препарат дает чешую рентгенограмму. Под микроскопом наблюдаются однородные хорошо образованные кристаллы.

Получение кристаллического PbS путем нагревания аморфного PbS в потоке азота до 1800 °С описано в работе [2]. О получении используемого в качестве полупроводника высокочистого PbS см. [3].

Свойства. Свинцово-серый кристаллический порошок с металлическим ?блеском, tun !П4*С; tK„n 1281 °С; d 7,57 (22°С). Кристаллическая структура типа В 1 (д=5,936 А). Химические свойства такие же, как у обыкновенного аморфного или частично закристаллизованного препарата. Обладает ?свойствами полупроводника.

ЛИТЕРАТУРА

1. Emerson-Reynolds J., 3. Chem. Soc. (London), 45, 162 (1884).

2. Weigel 0., Nachr. d. Gesellsch. d. Wiss. Gottingen, mathem.-physik., Klasse, 1906, 8 Dez; Z. Physik. Chem., 58, 293 (1907).

3. Van den Boomgaard 1., Kroger F. A., Vink H. J., J. Electronics, 1, 212 (1955).

846 Глава 12. Олово, свинец

Свинец 847

Способ 1 [I]

2Se + 8HNO3 — 158,0 504,0 2РЬО + 4HNOa 446,4 252,0

Селенид свинца PbSe

2HaSeOa + 2Pb(NO„)2 4. 3N2H4 258,0 662,4 96,0

2HjSeOs4.8NOj4.2HjO 258,0 368,0 36,0 * 2Pb(N03)j42HI0 662,4 36,0

? 2PbSe 4 3Na 4 4HN03 4 6H20 572,4 84,0 - 252,0 108,0

В химическом стакане вместимостью 150 мл растворяют 2,2321 г РЬО в 15 мл азотной кислоты (1 часть ковц. HN0342 части воды). Во втором стакане такой же вместимости растворяют 0,7896 г селена в 9 мл азотной кислоты (2 ч. конц. HN0341 ч. воды). Оба раствора сливают и хорошо перемешивают взбалтыванием. Раствор восстановителя готовят следующим образом. В литровый химический стакан помещают 3 г винной кислоты, 15 г N8H4-2HC1, 150 мл воды и 50 мл концентрированного раствора аммиака и нагревают. Когда раствор закипит, к нему при постоянном перемешивании и ополаскивании стенок стакана осторожно приливают тонкой струей раствор Pb(NOs)2 и H2Se03. Реакция начинается тотчас же после сливания растворов. Затем стакан накрывают часовым стеклом и кипятят реакционную смесь в течение 90 мин. Если на стеиках стакана появляется осадок, его смывают водой обратно в раствор. По истечении указанного времени осадок отфильтровывают на стеклянном нутч^фильгре и хорошо промывают водой. После подсушивания его промывают метанолом н высушивают до постоянной массы при 70 °С на воздухе. Выход количественный.

Другие способы. Из эквимолярных количеств РЬ(СН,СОО)2-ЗН20 и HaSeOj сначала получают твердый PbSe03, который 'затем восстанавливают горячим раствором гидразина, содержащим небольшое количество уксусной кислоты [2]. Синтез чистых препаратов, особенно монокристаллов, осуществляют сплавлением строго сгехиоыетричеоких количеств обоих элементов в эвакуированных кварцевых ампулах [3—4].

Свойства. М 286,17. Черный кристаллический порошок. гпл 1080,7 °С; d 7,99 (20 °С). Кристаллы внешне похожи на свинцовый блеск и изоморфны с ним (тип В 1, а=6,124 А). При нагревании в открытом реакционном сосуде разлагается с выделением паров селена. Полупроводник. Не растворяется в воде; в соляной и азотной кислотах растворяется с химическим взаимодействием.

1. КиЩау S. М., J. Inorg. Nucl. Chem., 25, 75 (1963).

2. Benzig W. С, Conn J. В., Magee J. V., Shehaan E. J., J. Amer. Chem. Soc 80,2657 (1958).

3. Seidmann D., Cadoff I., Komarek K., Miller E.. Trans. AIME 221. 1269 (1961).

4. Lawson W. D., Nielsen S, Preparation of single crystals. Butterworths, London, 1958, p. 141.

Теллурид свинца PbTe

РЬТе получают аналогично PbSe. Некоторые изменения в методике описаны ниже. Для получения исходных растворов отдельно друг от друга растворяют 1,0361 г свинца в 12 мл азотной кислоты (1 часть конц. HN03-f-4 части воды

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
samsung c27f591fdi инструкция
GLC-FE-100FX
hurts россия 2017
реле перепада давления воды цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)