химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

1 (сл.), 721 (ср.), 667 (оч. с.) см-'.

ЛИТЕРАТУРА

1. Moser L., Z. Anorg. Allgem. Chem., И a, 125 (1921).

2. Klemenc A., Bankowski O.. Z, Anorg. Allgenr. Chem., 208, 348 (1932); 209. 225 (1932).

Диоксид триуглерода C302 (Трикарбодиоксид, недоокись углерода)

Наилучший способ получения Сэ02 — термическое разложение ангидрида

диацетилвнниой кислоты \\].

В колбу 1 на 500 мл (рис. 234) помещают 250 г ангидрида диацетилвин-ной кислоты (который должен быть предварительно промыт бензолом и высушен; ?пл 120—130 °С. На колбу через шлиф насаживают воздушный холодильник 2, в который впаяны две платиновые проволочки 3 для подвода электрического тока. Ток подводится к нагревательному элементу, изготовленному

-Ж°С В -186° С

из 2 м платиновой проволоки (диаметр 0,3 мм). К холодильнику 2 присоединен первый охлаждаемый льдом сосуд 5. Продукты реакции конденсируются в охлаждаемых жидким воздухом ловушках 6 с очень широкими трубками для подвода газа. Для того чтобы не было внезапного вскипания в колбе 1, в нее вводят капилляр. Установку эвакуируют, колбу 1 нагревают на песчаной бане или плитке с закрытой спиралью до 200 °С и подают на нагревательный элемент электрический ток силой 4—4,5 А, доводя платиновый нагревательный элемент до температуры красного каления. Образующийся в результате реакции и неконденсирующийся СО должен все время откачиваться, т. е. насос должен работать с такой нагрузкой, чтобы давление в установке всегда остаРис. 234. Установка для получения С302.

/ — колба для разложения; 2 — воздушный холодильник: 3 — проволока из платины для подведения тока; 4 — нагревательный элемент; 5 —приемник; б— газовые ловушки Гжидкий воздух).

валось ниже 11 мм рт. ст. Одновременно образующаяся уксусная кислота большей частью конденсируется в сосуде 5. С3О2, содержащий небольшое количество СО2, вымораживают в последующих газовых ловушках 6. Выделяющийся из насоса СО уничтожают путем сгорания в пламени бунзеновской горелки. За 6—8 ч разлагается ~ 189 г исходного ангидрида. Примерно 46 г взятого ангидрида, а также ангидрид ацетоксималеиновой кислоты остаются в виде черной массы в колбе /; 15 г исходного ангидрида перегоняются ие-разложившимися в сосуд 5. Суммарный выход сырого продукта составляет 32 г. Затем многократной фракционной перегонкой получают 31,5 г С3Ог (41%).

Свойства. М 68,03. Бесцветная, очень легко воспламеняющаяся жидкость или бесцветный ядовитый газ с удушливым запахом. —111,3СС; ?ккп 7°С; Рир 573,5 мм рт. ст. (0°С); dx 1,114 (0°С); ЛЯ„6Р 199,1 кДж/моль. ИК-спектр: 3750 (ср.), 3087 (ср.), 2400 (с), 2258 (оч. с), 16G9 (ср.), 1575 (ср.), 634 (сл.), 549 (с.) см-'. Агрессивен к обычным сортам смазки для кранов, однако не разрушает силиконовую смазку. Газообразный С302 можно хранить под давлением <100 мм рт. °Ст., но иногда при этих условиях происходит полимеризация с образованием нерастворимого в воде продукта красного цвета (полимеризация всегда имеет место при более высоком давлении газообразного ?-з02 или для С302 в жидком состоянии). В присутствии P4Oio полимеризация ускоряется. Разлагается при пропускании через нагретую стеклянную трубку 2«

684 Глава 10. Углерод

Ковалентные соединения углерода 685с образованием на внутренней поверхности трубки зеркала. Растворяется в CS2 и ксилоле; водой за 1 ч количественно разлагается до малоновой кислоты; с аммиаком дает амид малоновой кислоты.

ЛИТЕРАТУРА

1. ОН Е., Schmidt К, Ber., 55, 212$ (1922).

2. Long D. A., Murfin F. S., Williams R. L., Proc. Roy. Soc., Ser. A, 223, 251 (1954).

Дихлорид-оксид углерода CI2CO

Поставляется изготовителями в стальных баллонах. Продажный продукт содержит в сумме —1% примесей (С02, СО, воздух, НС1 и Н20). Такой степени чистоты достаточно для многих реакций. Дальнейшую очистку целесообразнее всего проводить путем низкотемпературной перегонки на колонне с вращающейся металлической лентой. Можно, например, использовать колонну фирмы Normag*, которая имеет длину 50, 75 или 100 см. Холодильник и съемные приспособления лучше всего охлаждать через циркуляционный крио-стат, с помощью которого можно понизить температуру до —100 °С. Приемники охлаждают смесью ацетона с сухим льдом. Как только достигнута необходимая температура, можно проводить перегонку обычным путем.

Свойства. М 98,92. Бесцветный, очень ядовитый газ с удушливым запахом гнилого сена, г„л —104°С; t„„ 8,3°С; гкрит 181,7°С; р„ри, 55,3 бар; р„ар 556,5 мм рт. ст. (0°С); dM 1,436 (0°С); <*„> 1,392 (18,6°С); Дт/„6р —233,9 кДж/моль. ИК-спектр: 575 (с), 849 (оч. с), 1011 (ср.), 1159 (ср.), 1412 (е.), 1570 (сл.), 1677 (с), 1827 (оч. с), 2130 (сл.), 2405 (сл.), 2705 (сл.), 3527 (ср.), 3639 (ср.) см-1.

Трудно растворяется в холодной воде; горячей водой легко гидролизуется до HCI и С02. Легко растворяется в бензоле, толуоле, ледяной уксусной кислоте, CCU, гексаметилентетрамине, AsCl3 к S2C12. Очень агрессивен к смазке кранов. Хранят в стеклянных емкостях при 0 °С. При более высокой температуре СЬСО иенское стекло разъедает сильнее, чем обычное.

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол на колесиках купить
широкоформатная печать на холсте
бункера для мусора
сервисное обслуживание чиллера mdv

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)