химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

не натриевые, а калиевые соли, гак как они более растворимы. После фильтрования оба раствора сливают в соотношении 1 :2, хорошо перемешивают и оставляют при комнатной температуре для кристаллизации. Чтобы повысить число центров кристаллизации, целесообразно предварительно внести в сосуд, в котором ведут осаждение, немного стеклянной ваты. Через некоторое время начинается выделение РЬа04, продолжающееся несколько дней. Продукт собирается на дне сосуда в виде гонкого красного кристаллического порошка. Кроме того, он может осаждаться в форме многочисленных крупных блестящих кристалликов (палочкообразных) на стенках сосуда н иа стеклянной вате. После завершения кристаллизации основную часть раствора сливают, а осадок отсасывают на стеклянном нутч-фильтре. Кристаллы промывают абсолютным спиртом до отсутствия щелочной реакции фильтрата н, наконец, высушивают в вакуумном эксикаторе над гидроксидом калия. Полученный РЬ304 имеет квалификацию «чистый для анализа».

Получение еще более крупных монокристаллов из РЬОг и гидроксида натрия в стальном баллоне в присутствии воды при 335—375 °С описано в раооте [3].

12-551

$42 Глава 12. Олово, свинец

Свинец 843

Свойства. Кристаллическая решетка тетрагональная (а=8,788 A; i ,с=6,551 A). /пл 830°С (под давлением); d 9,07. При нагревании до ~550°С переходит с отщеплением кислорода в РЬО. Химические свойства те же, что у обыкновенных мелкокристаллических препаратов. В продажу • •поступает под названием сурик.

-ЛИТЕРАТУРА Щ

1. Grube G., Z. Elektrochem., 28, 273 (1922).

-2. Straumanis М., Z. Physik. Chem., (В), 52, 127 (1942).

Z. Clark G. L., Schieltz N. C, Quirke Т. Т., J. Amer. Chem. Soc, 59, 2305 1

(1937). ? f

f

Оксид свинца(1У) Pb02 *

Способ 1 [1—3] I

2Pb(CH3C00)2-3H20 + Ca(OCl)2 + 4NaOH >- I

758,4 143,0 160,0

*? 2PbOa -4- CaCl2 + 4CH3COONa -f- 8H20

478,4 111,0 328,0 144,0

20 г РЬ(СН3СОО)г растворяют в 50 мл дистиллированной воды и при домешивании приливают раствор, содержащий 10 г гидроксида натрия в ?90 мл воды. Одновременно готовят раствор гипохлорита из 14 г технического Са(ОС1)2 (содержание активного хлора 70—80%) или двойного количества технической хлорной извести в 200 мл дистиллированной воды. После фильтрования 80 мл этой смеси медленно, при помешивании, приливают к щелочному раствору свинцовой соли. Реакционную смесь после этого нагревают и в течение -нескольких минут кипятят. Когда коричневый осадок РЬ02 отстоится, делают пробу на полноту окисления. Для этого •отбирают несколько миллилитров жидкости над осадком и приливают к ним несколько капель раствора гипохлорита. Если снова выпадет РЬ02, добавляют еще 10 мл раствора гипохлорита и так поступают до тех пор, шока при испытании не прекратится выпадение осадка.

Темный мелкокристаллический РЬ02 после осаждения сначала промы--ваюг путем 5—6-кратного декантирования. Затем осадок смешивают с 50 мл 3 н. азотной кислоты для удаления РЬ(ОН)2, а также солей кальция и свинца, если они образовались. После многократного промывания горячей водой с декантированием осадок, наконец, омывают в воронку Бюхиера, ?еще раз основательно промывают, отсасывают и высушивают в вакуум-эксикаторе над Р4О10. Даже спустя продолжительное время продукт все -еще содержит некоторое количество воды, которая может быть полностью удалена только в результате 1,5-часового нагревания в потоке кислорода яри 160 °С. Квалификация полученного таким методом РЬ02— «чистый для анализа». Выход ~85%.

Способ 2 [4] ]

РЬ(СН3С00)4 + 2Н20 > РЬ08 -f- 4СН3С0ОН 1

443,2 36,0 239,2 240,0 1

Особенно активные препараты РЬ02, используемые в качестве окисли- ' телей (например, в органической химии), получают следующим способом. # 50 г РЬ(СН3СОО)4 (см. ниже) тщательно измельчают и растирают с 460 мл воды в пробирках для центрифугирования до тех пор, пока весь ацетат j ?свинца не прогидролизуется с образованием РЬ02. Затем смесь центрифу- \

гируют в течение 10 мин. Полученный осадок хорошо перемешивают с 460 мл воды и снова центрифугируют. Операцию повторяют еще три раза. После этого раствор над осадком должен давать нейтральную реакцию на лакмус. Затем РЬ02 взмучивают с 50 мл воды, отсасывают и промывают еще 50 мл воды. Если осадок на нутч-фильтре влажный, его медленно промывают четыре раза ацетоном и затем еще четыре раза абсолютным эфиром порциями по 25 мл. При этом РЬ02 приобретает кофеино-коричне-вый цвет. Его тотчас же высушивают в вакуумном эксикаторе. Выход 23 г (92% теоретического).

Свойства. Темно-коричневый тяжелый микрокристаллический порошок. d 9,375 (20 °С). Кристаллизуется по типу рутила (а=4,97 А; с=3,40 А). Обладает сильными окислительными свойствами. При нагревании выше 344 °С разлагается с выделением кислорода и образованием РЬ304 и РЬО. В воде нерастворим; заметно растворяется в минеральных кислотах с образованием солей свиица(1У); еще лучше растворим в горячих концентрированных щелочах с образованием гексагидроксоплюмбатов.<

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы фотошопа землчно
коттеджный поселок по новой риге
sheffilton sht-ds2 цена в москве
компьютерные курсы для начинающих по документ оборот см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)