химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

о раствора Н2РЬС16 добавляют затем также охлажденный до 0°С раствор 15 г КО в 200 мл воды и пропускают в охлаждаемую льдом смесь чистый хлороводород (см. также описание синтеза гексахлоротнтаната аммония, гл. 22 «Титан»). Вскоре начинается выделение лимоино-желтого КгРЬОз. Для полноты осаждения реакционную смесь насыщают при 0°С хлороводородом. Как только выпадение осадка закончится, мелкокристаллическую соль отсасывают иа охлажденном льдом стеклянном иутч-фильтре, промывают небольшим количеством холодной концентрированной соляной кислоты и высушивают, отжимая на глиняной тарелке на воздухе.

Прн получении этого препарата важно работать с раствором НзРЬО»

непосредственно после его получения. В противном случае в результате

разложения образуется небольшое количество РЬС12, в присутствии которого в-место желтой соли, кристаллизующейся в кубической сиН2Онии, бу- 1

дет выпадать оранжево-коричневый продукт неизвестного состава с моно- |

клинной решеткой. |

Свойства. Лимонно-желтый кристаллический порошок; на воздухе не I

изменяется в течение нескольких дней. Однако при более продолжительном f

хранении на воздухе постепенно выветривается и желтая окраска его блед- |

неет (вследст-вие начинающегося гидролиза). Выше 190°С разлагается с

выделением хлора. Водой гидролизуется с выделением РЬ02. Растворяется |

без оазложения в 20%-ной соляной кислоте.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wells Н. L., 2. Anorg. Allgem. Chem., 4, 335 (1893).

2. Elbs К., Nubling R.t Z. Elektrochem., 9, 776 (1903).

3. Gutbier A., Wissmuller M., J. Prakt. Chem., 90, 491 (1914).

4. Engel G.j Z. Kristallogr., 90, 341 (1935).

5. Leibiger H.t Diplomarbeit, Freiburg, 1951.

Трииюдоплюмбат(И) калия, дигидрат KPbh«2H20

Pb(NOs)a + 3KI + 2H20 > КРЫ3-2Н20 + 2KN03

331,2 498,0 36,0 663,0 202,2

Для получения препарата 4 г Pb(N03)2 растворяют в 15 мл теплой

дистиллированной воды и при перемешивании приливают к этому раство- j

ру также нагретый раствор, содержащий 15 г KI в 15 мл дистиллирован- 1

ной воды. Сначала выделяется желтый иодид свинца РЬ12, который при I

охлаждении постепенно переходит в светло-желтый КРЬ13-2НйО. Соль отсасывают возможно полнее на стеклянном нутч-фильтре и высушивают, от- '

жимая между листами фильтровальной бумаги или на глиняной тарелке.

Безводное соединение можно получить из дигидрата либо путем длительного хранения в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кис- i

лотой, либо растворением в 15—20 мл ацетона и последующим осаждением двойным объемом эфира. Безводный КРЫа используют в качестве чувствительного реактива на влагу, так как с водой ои реагирует ие с обра- j

зованием гидрата, а с выделением РЫ2 (желтое окрашивание). Об открытии следов влаги в газах или в органических растворителях с применением твердого или растворенного в ацетоне КРЫ3 см. работу [2]. |

Свойства. Светло-желтые игольчатые устойчивые на воздухе кристаллы, d 4,21 (18°С). Кристаллическая решетка ромбическая (а=10,Ю A; j 6=22,41 А и с=4,56 А). при сильном высушивании в эксикаторе теряет j*

кристаллизационную воду и превращается в беловатый порошок, который на влажном воздухе тотчас же желтеет с выделением РЫг. При нагревании в интервале 30—97 °С также происходит потеря кристаллизационной воды. Последняя может вступать в реакцию с безводной солью и разлагать ее. Гпл КРЫ3 349 °С; цри этой температуре начинает отщепляться иод. Дигидрат частично разлагается водой с образованием РЫ2. В водном растворе устойчив только в присутствии большого избытка КГ. Легко растворяется в ацетоне с образованием светло-желтого раствора.

ЛИТЕРАТУРА

1. Herty С. И., Amer. Chem. J., 14, 107 (1892).

2. Blitz W., Ber., 40, 2182 (1907).

3. Nardelli M., Cavaka L., Braibanti A., Ric. Sci., 26, 1886 (1956).

Оксид свинца(П, IV), кристаллический Pb304

В отличие от продажных мелкокристаллических препаратов РЬ304, получаемых обыкновенно путем окисления оксида свинца или карбоната свинца кислородом воздуха при высоких температурах, макроскопические кристаллы РЬ304 образуются при осаждении раствора тетрагидрокооплюмба-га(П) калия раствором гексагидроксоплюмбата(1У) калия в сильнощелочной среде:

(КОН)

2Ki2Pb(OH)4 + KaPMOHJe *~ Pbs04 -f 6КОН + 4^,0

706,8 387,4 685,6 336,6 72,0

0,1 М раствор К2РЬ(ОН)6 готовят по одному из способов получения ЫаЕРЬ(ОН)б, которые описаны в разд. «Гидроксосоли» (ч. III, гл. 32), и доводят этот раствор до ~9 н. по щелочи.

Одновременно готовят двойной объем 0,1 М раствора КэРЬ(ОН)4 также ~9 и. по щелочи. Для этого из раствора, содержащего соответствующее количество ацетата свинца, осаждают гидроксид свинца действием раствора гидроксида калия. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают до нейтральной реакции промывных вод и растворяют в крепком растворе гидроксида калия. Все эти операции следует (ввиду опасности разложения препарата с образованием РЬО) проводить непременно на холоду. Лучше использовать

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Парма зеркало прихожая
светильник прожектор led светодиодный
lodge посуда купить
фильтр для вентиляционной системы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)