химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

лучае использования технического Al(C^i5)3 тетраэтвл-олово следует подвергнуть фракционной перегонке на эффективной колонке.

Свойства. Бесцветная подвижная жидкость с приятным сладковатым эфирным запахом и высокой преломляющей способностью. Ядовита, устойчива к действию воздуха и влаги, легко воспламеняется. /Пл (в зависимости от модификации) в пределах —136-^—125 °С; tm 176 °С; d 1,187 (23 вС) и 1,202 (15 °С); п20п 1,4724. Не растворяется в воде; с эфиром, абсолютным спиртом и другими органическими растворителями смешивается во всех отношениях.

ЛИТЕРАТУРА

1. Van der Kerk G. S. M., Luitjen J. G. A., Org. Synth., 36, 86 (1956).

2. Миронов В. Ф., Егоров Ю. П., Петров А. Д. — Изв. АН СССР, сер. хим., 1959, с. 1400.

3. Foldesi, Acta Chim. (Budapest), 45, 237 (1965).

4. Neumann W. P., Liebigs Ann. Chem., 653, 157 (1962).

5. Захаркин Л. И., Охлобыстин О. Ю. — Изв. АН СССР, сер. хим., 1959, с. 1942.

Ацетат олова(1У) Sn(CH3COO)4

Snl4 + 4СН3СООТ1 *? Sn(CH3COO)4 + 4TlI

626,3 1053.6 354,7 1325,2

Реакцию СН3СООТ1 с Snl4 проводят без доступа влаги в колбе со шлифом вместимостью 150 мл, снабженной трехгорлой насадкой, в которую вставлены механическая мешалка (типа KPG), прямая трубка для наполнения колбы и обратный холодильник с осушительной трубкой. В колбу помещают суспензию 16,8 г СН3СООТ1 в 100 мл чистого уксусного ангидрида и добавляют при длительном сильном перемешивании порциями 10 г SnlV При этом пробку наполнительной трубки открывают по мере необходимости лишь на короткое время. Реакция протекает мгновенно с выделением малорастворимого желтого T1I. По окончании прибавления Snl< смесь продолжают интенсивно перемешивать еще в течение 1,5 ч при 80 °С, а затем полчаса при комнатной температуре. После этого быстро отсасывают T1I без доступа влаги. Фильтрат упаривают при умеренном нагревании в вакууме при 20 мм рт. ст. (без доступа влаги!) до ~50 мл. По охлаждении Sn(CH3C00)4 выделяется в виде белых игл, которые отфильтровывают без доступа влаги, промывают абсолютным эфиром и, наконец, высушивают в вакууме. Последующим упариванием окрашенного в желто-оранжевый цвет маточного раствора получают дополнительное количество соли, окрашенной в светло-желтый цвет. Последняя при необходимости может быть очищена перекристаллизацией из уксусного ангидрида. Выход практически количественный.

Свойства. Белое кристаллическое вещество, очень чувствительное к действию влаги воздуха. /пл 253 °С. Водой гидролизуется с образованием оловянной и уксусной кислот; хорошо растворяется в бензоле н ацетоне; умеренно растворяется в тетрахлориде углерода.

ЛИТЕРАТУРА

1. Schmidt Н., Btohm Ch., lander G., Angew. Chem., (A), 59, 233 (1947).

Свинец металлический Pb

Имеющийся в продаже стандартный 99,995%-ный электролитический свинец достаточно чист для большинства научных исследований. Ряд торговых фирм предлагает также сорта, степень чистоты которых достигает 99,9999%, так что дальнейшая очистка не требуется даже для специальных исследований. Свинец можно очищать, например, методом зонной плавки [1].

Очистка химическим способом описана во втором издании этого руководства (стр. 665).

Свойства. М РЪ 207,19; tan 327,4°С; гкип 1751°С; d 11,337 (20°С). Кристаллическая структура типа А 1 (а=4,951 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Tiller W. A., Rutter J. W., Can J. Phys., 34, 96 (1956).

Хлорид свинца(IV) РЬС14

PbCl2 + Cl2 -f- 2HC1 H2PbCI6

278,2 71,0 73,0 422,2

H2PbCle + 2[(C2Hs)aNH]Cl > L(C2H5)3NHI2PbCle-f 2HCI

[(CaHfi)sNH]aPbCle-fHaS04 v PbCl4 + [(CaH5)5NH]sS04 + 2HCI

Для получения гексахлороплюмбата (IV) трнэтиламмоння 20 г тоикоиз-мельченного порошка РЬС12 и 300 мл концентрированной соляной кислоты помещают в поллитровую колбу и пропускают довольно сильный поток хлора (2—3 пузырька в секунду). При частом встряхивании свинцовая' соль полностью растворяется в течение 1—1,5 ч. Затем содержимое колбы охлаждают до 0°С и медленно (по каплям) приливают к нему при перемешивании ледяной раствор 40 г триэтиламина в 150 мл 25—30%'Ного раствора соляной кислоты. При этом выпадает осадок [ (С2Н5) 3NH] гРЬС1в,

838 Глава 12. Олово, свинец

Свинец 839

Хлор продолжают пропускать еще в течение ~15 мин. Золотисто-желтый кристаллический осадок фильтруют с отсасыванием, быстро промывают ледяным абсолютным этиловым спиртом и эфиром и высушивают в вакуумном эксикаторе. Выход ~90%.

Дополнительное количество препарата можно получить следующим способом. В маточный раствор снова вносят хлорид свинца(II) и пропускают хлор до образования прозрачного раствора (~15 мин). Затем осаждают [(C2H5)3NH]2PbCl6 триэтиламином, как описано выше.

Для получения РЬСЦ 20 г [(С2Н5)зШ]2РЬС1в вносят порциями при помешивании в 150—200 мл концентрированной серной кислоты, помещенной в делительную воронку. Получающийся в результате реакции хлоро-водород удаляют из воронки путем продувания через нее воздуха или азота. Спустя несколько минут PbCU выделяется в виде жёлтого масла. Выход 90—95%.

В том случае, если вещество должно быть подвергну

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
изготовлению светящихся букв из нержавеющей стали.
пламягасители hyundai
Viessmann Vitoplex 200 90
Кастрюля Weller 3.2 л 20 см с крышкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)