химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ю воду. Хорошо растворяется в воде: 38,1 г Na2SnS3-8H20 в 100 г раствора при 16 °С.

Для получения препарата 100 г технического Na2Sn(OH)« (~80%-ного) и 250 г Na2S-9H20 растворяют в 700 мл кипящей дистиллированной воды. Раствор, окрашенный присутствующими в станнате примесями в зеленовато-черный цвет, нагревают в течение 3 ч при 90—100 °С, а затем добавляют к нему 40 г тонкоизмельченного оксида магния. Реакционную смесь нагревают еще в течение 2—3 ч. Осажденные таким способом примеси отделяют фильтрованием с отсасыванием, а светло-желтый фильтрат упаривают на водяной бане до -300 мл. При стоянии ныделяется бесцветный NaСвойства. Бесцветное кристаллическое вещество. При длительном стоя-нии^на воздухе и в вакууме над Р4О10, а также при нагревании до 200— 270 °С теряет часть кристаллизационной воды. Последние 2 моля воды выделяются лишь при сильном прокаливании с одновременным разложением соли на SnS и NajS*. Хорошо растворяется в воде: 57,1 г соли в 100 г раствора при 18 °С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Jelley Е. Е.. 1. Chem. Soc. (London), 1933, 1580. ?.

Сульфат олова(1У), дигидрат Sn(S04)2.2H20

Препарат получают из а-оловянной и серной кислот.

Свежеосажденную а-оловянную кислоту растворяют в избытке горячей разбавленной серной кислоты. Полученный бесцветный раствор упаривают. При этом выделяются белые кристаллы Sn(S04)2-2H20, которые по мере увеличения концентрации кислоты приобретают форму игл, пластинок или призм. После охлаждения соль отсасывают на стеклянном нутч-фильтре и оставляют ее на некоторое время для удаления адсорбированного маточного раствора на глиняных тарелках в эксикаторе над Р40ц,. Чистый продукт (вследствие сильной гигроскопичности) следует хранить в запаянных ампулах.

Свойства. М 346,84. Бесцветное, кристаллическое, очень гигроскопичное вещество, d 4,5 (20 °С). При действии воды гидролитически разлагается с выделением а-оловянной кислоты. Хорошо растворяется в разбавленной серной кислоте.

1. Jelley Е. Е.. J. Chem. Soc. (London), 1933, 1580.

2. Krebs В., Pohl S.. Schlwy W.. Angew. Chem., 82, 884 (1970).

ЛИТЕРАТУРА

I. Ditte А., С. R. Acad. Sci. Paris, 104, 172 (1887).

834 Глава 12. Олово, свинец

Олово 835

Тетраметилолово Sn(CH3)4

(Тетраметилстаннан)

Способ 1 [1]. Тетраметилолово получают с хорошим выходом метилированием SnCl4 в ди-я-бутиловом эфире при использовании магнийметилиодида в качестве метилирующего агента. Реакция протекает гладко. В случае использования диэтилового эфира выход продукта существенно меньше.

4Mg-f 4CHSI > 4CH3MgI

4CHsMgI -f SnCl4 664,8 260,7

97,2 567,6 664,8

Sn(CH3)4 + 2MgCla-f 2MgIa 178,7 190,6 556,2

Получение раствора CH3MgI проводят в литровой трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой типа KPG- Для защиты от влаги воздуха к холодильнику присоединена хлоркаль-циевая трубка. В колбу помещают 50 г (2,06 мель эквивалентов) магниевых стружек и 600 мл тщательно высушенного ди-к-бутилового эфира. Затем вносят несколько кристаллов иода и приливают из капельной воронки при перемешивании 3—5 мл раствора, содержащего 225 г (1.59 моль) свежеперег-нанного СНз! в ди-н-бутиловом эфире (отношение объемов 1:1). Как правило, при этом сразу же образуется реактив Гриньяра. Если спустя несколько минут реакция все-таки не началась, колбу осторожно нагревают с помощью подставленной под нее водяной бани. При этом необходимо иметь наготове второй сосуд с ледяной водой для быстрого охлаждения колбы в случае, если реакция будет протекать слишком бурно. После того, как реакция началась, метилиодид добавляют по каплям, поддерживая умеренное кипение раствора. В общей сложности для проведения этой стадии требуется ~3 ч.

После охлаждения к раствору CH3MgI при комнатной температуре в течение 2—2,5 ч приливают по каплям и при перемешивании 50—75 г (0,19—0,29 моль) безводного SnCU так, чтобы содержимое колбы находилось в состоянии кипения. Затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч и оставляют на несколько часов при комнатной температуре. После замены обратного холодильника на насадку Кляйзе-на с нисходящим холодильником смесь 5п(СНз)4 и ди-н-бутилового эфира отгоняют в интервале 85—95 °С. Чистый Sn(CH3)4 (Ьшп 77°С) получают фракционной перегонкой на колонке при нормальном давлении. Выход Sn (СНЭ) 4 составляет ~ 90 % теоретического в расчете на взятый SnCU. Дальнейшую очистку препарата можно проводить методами препаративной газовой хроматографии.

Способ 2 Г2—3]

- Sn(CH3)4-f NaAlCl4 178,7 768,0

4NaCl + */3А1С13 + %М + 4СН3С1 —4NaCHsAlCl3

234,0 178,0

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кпить крышку на сковородку 28х28
электромоторный привод siemens sqs65
купить табличку на дверь туалета
сетка рабица 62

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)