химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

лово), который далее можно очищать по способу 1.

Способ 3 [5]. Высокочистый крупнокристаллический SnS2 можно получать также синтезом из элементов с последующей транспортной реакцией (SnS2+2I2ss=SnI4+2S). Получение и очистку препарата производят в кварцевой ампуле длиной 10—15 см и внутренним диаметром 1,5—2,5 см (рис. 273,а). В ампулу помещают 2,37 г металлического олова, 1,34 г очис

Рис. 273. Кварцевые ампулы для получения SnS,.

щенной возгонкой серы (небольшой избыток) и такое количество иода, чтобы на 1 мл объема реакционного сосуда приходилось 5 мг 12. Добавку иода можно осуществлять одним из двух способов. 1) После внесения олова и серы реакционный сосуд присоединяют к вакуумной установке н откачивают до давления 10~5 мм рт. ст. Сосуд с рассчитанным количеством очищенного иода также присоединяют к вакуумной установке и после охлаждения эвакуируют. Затем иод перегоняют в реакционный сосуд, который после этого запаивают. 2) Используют кварцевую ампулу, которая изображена на рис. 273,6. Олово и серу загружают в часть ампулы /. Рассчитанное (на объем зоны /) количество иода в запаянной под вакуумом ампуле из легкоплавкого стекла (внешний диаметр 5 мм, длина 30 мм) помещают в зону 2 кварцевой ампулы. После этого реакционный сосуд откачивают, прогревают и запаивают в 4. Ампулу с иодом вскрывают следующим образом. Зону 2 кварцевой ампулы, находящейся в горизонтальном положении, нагревают острым пламенем кислородной горелки до тех пор, пока не расплавится стекло, из которого сделана ампула для иода. Затем иод перегоняют в зону / и запаивают кварцевую ампулу в 3. Запаянную ампулу медленно нагревают в горизонтальной двухзонкой печи, так чтобы пустой конец ампулы нагревался до 600°С, а конец с реагентами—до 700°С. Ампулу выдерживают в таком температурном режиме в течение 25—30 ч. После охлаждения ее заворачивают в полотенце и осторожно вскрывают. Кристаллы SnS2 для удаления соосажденных иода и серы последовательно промывают тетрахлоридом углерода и сероуглеродом. Затем препарат высушивают в вакуумном эксикаторе.

Хлорид олова (IV) находит применение в живописи («сусальное золото»), а в качестве «оловянной бронзы» — для приготовления бронзовых красок. Рецепты получения препаратов более светлых или более красноватых тонов приведены в литературе [1—5].

Свойства. Золотисто-желтые кристаллы в форме пластинок или чешуек с сильным блеском, мягких, как тальк, и очень устойчивых на воздухе. Кри832 Глава 12. Олово, свинец

Олово 833

сталлическая структура типа Cdla (0=3,639 А; с=5,868 A), d 4,5 (20°С). При нагревании происходит обратимое углубление цвета из темно-красного в глубокий коричневый. При >600"С разлагается с образованием SnS и серы.

Не растворяется в воде и минеральных кислотах. Растворение в царской водке, а также растворах сульфидов щелочных металлов и аммония сопровождается химическим взаимодействием.

Na,Sn(OH), + 4NasS.9H,0 ?

266,7 960,4

Тетратиостаннат(1У) натрия, октадекагищрат Na4SnS4.18H20

? Na^SnSj- 18H20 + 6NaOH + 18H.0

663,1 240,0 324,0

ЛИТЕРАТУРА

1. Obst W., Farbe und Lack, 1927, 57.

2. Hadert Я., Chemiker-Ztg., 50, 7 (1926).

3. Lagutt J., Angew. Chem., 1897, 557.

4. Усачев П. В., Андреева Д. К., пат. СССР 114839.

5. Conroy L. Е., Inorg. Synth., 11, 158 (1970).

Тритиостаннат(1У) натрия, октагидрат Na2SnS3*8H20

Na4SnS4-18HjO + SnS2 663,1 182,9

(Метатиостаннат натрия)

? 2NaaSnS,-8HaO + 2H20

810,0 36,0

50 г чистого Na4SnS4'18Н20 (см. следующий препарат) растворяют в 1,5 л дистиллированной воды. В кипящий раствор приливают из бюретки 1 и. соляную кислоту до тех пор, пока проба жидкости не будет давать желтого окрашивания в присутствии бромкрезолового зеленого (рН 4—5). Затем смесь продолжают слабо кипятить для полноты осаждения SnS2 в продолжение 4 ч. После охлаждения осадок тщательно промывают путем десятикратной декантации, на что требуется несколько дней, и отсасывают на мембранном фильтре. Чистый SnS2 высушивают при 120 °С и измельчают в тонкий порошок. Затем полученный буроватый порошок вносят в кипящий раствор 50 г Na4SnSc I8H2O в 100 мл дистиллированной воды, содержащий для защиты от окисления кислородом воздуха несколько зерен олова. Нагревание продолжают до тех пор, пока не растворится весь SnS2 (признак конца реакции). Полученный раствор упаривают и оставляют стоять над хлоридом кальция в кристаллизаторе. Выделившуюся бесцветную соль отсасывают от маточного раствора, промывают небольшим количеством ледяной воды и очищают путем двукратной перекристаллизации из воды.

Выход Na2SnSs-8H20 (соответствующего квалификации «чистый для анализа») 37 г. После растворения SnS2 тиостаннат можно осадить, прибавляя большое количество ацетона и поддерживая постоянное значение рН 7—8. В этих условиях получают соль с меньшим содержанием кристаллизационной воды, состав которой соответствует формуле Na4Sn2Se- 14Н20.

Свойства. Бесцветные кристаллы в форме призм. В вакууме над фосфорным ангидридом или при нагревании до 200—250 °С теряет кристаллизационну

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мерлин мэнсон концерт москва 2017
плитка керамическая интернет магазин
курсы 1с 8 упп для финансистов в москве
светящиеся панели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)