химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

да содержащийся в продукте реакции. При более сильном нагревании испаряется чистый сульфид олова, который конденсируется вблизи лодочки в виде блестящих кристаллов.

- SnS + KaS + 2СО + N, 150,8 110,3 56,0 28,0

Способ 2 [3] SnOa + 2KSCN. 150,7 194,4

В качестве исходного материала служит чистейший совершенно безводный KSCN, который получают путем многократной перекристаллизации Промышленного препарата из кипящего 96%-ного этанола с последующим высушиванием в вакууме при 100°С. Около 10 частей этой соли расплавляют в фарфоровом тигле под сильной тягой (выделяется СО!) и выдерживают при — 450 °С до появления сиией краски, после чего постепенно вносят в расплав 1 ч. чистого Sn02. Реакция сопровождается сильным выделением газов. Перед каждой новой добавкой Sn02 нужно выждать, пока не образуется прозрачный легкоподвижный расплав. Во время реакции температуру расплава не следует сильно повышать, иначе обвазо-вавшийся сульфид олова перейдет в K2SnS3. После внесения последней' порции Sn02 нагревание продолжают в течение еще 15 мин и затем дают расплаву постепенно охладиться. Остаток после обработки серого плава водой представляет собой кристаллический сульфид олова SnS, по чистоте соответствующий квалификации «чистый для анализа».

Получение монокристаллов SnS описано в работе [4].

830 Глава 12. Олово, свинец

Олово 83!

Свойства. Темная свинцово-серая кристаллическая масса с синеватым металлическим блеском; мягкая, легко растирается в порошок и оставляет след на бумаге; полупроводник (ширина зоны 1,25 зВ). Кристаллическая решетка ромбическая (о = 4,33 А; 6=11,18 А; с = 3,98 A). fM 880°С; при затвердевании расплава в интервале 600—400 °С наблюдается заметное увеличение объема (полиморфный переход при 584°С), и поэтому тонкостенные сосуды разрываются; <„»„ 1210°С (в инертном газе); d~5,l. Возгоняется без разложения в потоке водорода. При сильном нагревании на воздухе окисляется с образованием Sn02. В 100 г воды при 18 °С растворяется 1,36-10-в г SnS. Растворяется в концентрированной соляной кислоте и в желтом сульфиде аммония, вступая с ними в химические реакции.

ЛИТЕРАТУРА

1. Biltz №.. Mecklenburg W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 84, 226 (1909).

2. Ditte A., C. R. Acad. Sci. Paris, 96, 1790 (1883).

3. Milbauer J.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 42, 433 (1904).

4. Oobrecht H., Bartschat A.. Z. Physik, 149, 511 (1957).

Сульфид олова(1У), кристаллический SnS2

NH4C1

Sn + 2S *? SnSa

118,7 64,1 182,8

Способ 1 [1—3]. Необходимое для получения препарата олово вводят в реакцию в виде реакционноспособной амальгамы. Последнюю готовят путем слабого нагревания 6,5 частей ртути в фарфоровой чашке на песчаной бане (работать под тягой'.), постепенно прибавляя к ней оловянные стружки (14 частей). По окончании реакции смеси дают охладиться. Амальгаму разбивают стеклянной палочкой в момент затвердевания на сравнительно крупные зерна, которые затем подвергают дальнейшему измельчению. Полученный препарат хорошо перемешивают с 8 ч. порошкообразной серы и 6,8 ч. тонкоизмельченного хлорида аммония и переносят в керамический тигель, неплотно закрытый глиняной или фарфоровой крышкой. Реакционную массу умеренно нагревают (до ~400°С) под сильной тягой или лучше на воздухе (ртуть\) на песчаной бане в течение длительного времени, пока не прекратится выделение паров. Затем температуру быстро повышают до начала красного каления. Как только закончится выделение паров серы нли бурая реакционная масса в отдельных местах качнет приобретать черный цвет, нагревание прекращают и медленно охлаждают содержимое тигля без сильного притока воздуха. В зависимости от количества исходных компонентов реакция продолжается 3—4 ч. После охлаждения тигель осторожно разбивают и отделяют поверхностный слой, состоящий из хорошо образованных с золотистым блеском кристаллов. Под ними также находится SnS2, однако в виде хуже образованных кристаллов. На дне часто остается небольшое количество чистой серы. При слишком большой загрузке иногда происходит разложение (почернение) продукта на дне и на стенках тигля вследствие перегрева, обусловленного плохой теплопроводностью реакционной массы. При этом внутри тигля компоненты часто даже не успевают прореагировать полностью. Часть продукта, представляющую собой хорошо образованные кристаллы, очищают путем возгонки на песчаной бане, причем SnS2 получается в виде великолепных прозрачных чешуек с золотистым блеском. Выход около 50%.

Способ 2 [4]. Смесь 130 г тонких оловянных стружек и 71 г сухой порошкообразной серы медленно (в течение 12 ч) нагревают от 100 до

500 °С в запаянной эвакуированной кварцевой ампуле, помешенной в электрическую печь, и затем выдерживают при 500 °С в течение 2 ч. Встряхивая, образовавшуюся золотистую массу переносят после охлаждения в один конец ампулы, который затем снова нагревают до 430—440 °С. Избыточная сера оседает в противоположном холодком конце ампулы. После охлаждения ампулу осторожно вскрывают. Таким способом получают 198 г SnS2 (99% в расчете на взятое о

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гироскутер ярославль
устройство датчика температуры воды
разборные скамейки черчеж
купить очки для плавания арена кобра ультра миррор в спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)