химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

етствующие Sn02.

fJ-Оловяиная кислота

Препарат можно получить путем окисления металлического олова концентрированной азотной кислотой [4, 6, 7].

Чистое гранулированное олово обливают в фарфоровой чашке избыт-, ком концентрированной азотной кислоты (4 1,41), Смесь нагревают в тече-.

11*

828 Глава 12. Олово, свинец

Олово 829

ние продолжительного времени на водяной бане, добавляя время от времени свежую кислоту. После охлаждения основную часть азотной кислоты сливают. Образовавшийся порошкообразный осадок (5-оловянкой кислоты многократно перемешивают с холодной дистиллированной водой и промывают на фильтре до отрицательной реакции промывной воды на дифениламин (около 25 раз). После этого продукт можно высушивать на воздухе.

Свойства. Белый порошок. При нагревании постепенно теряет воду н при прокаливании переходит в Sn02. В отличие от а-оловянной кислоты не растворяется в серной, концентрированной соляной и азотной кислотах, а также в концентрированном растворе гидроксида натрия.

1. Gutbier A.. Huttig G. F., Dobling Н., Ber., 59, 1232 (1926).

2. Mecklenburg W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 74, 207 (1912).

3. Posnjak E.. J. Phys. Chem., 30, 1073 (1926).

4. Weiser H. В., Milligan W. 0., J. Phys. Chem., 38, 3030 (1932).

5. Lepatey M., Sautereau I., Block 1. At., C. R. Acad. Sci. Paris, (Ser. C), 273, 755 (1971).

6. Klelnschmidt A., Monatsh. Chem., 39, 149 (1918).

7. Posnjak E., J. Phys. Chem., 30, 1073 (1926).

Тетраоксостаннат(1У) натрия Na4Sn04 .,,

(Ортостаннат натрия)

SnOj + 2NajO >- Na4Sn04

150,7 124,0 274,7

Оксид натрия, а также сам продукт реакции очень чувствительны к диоксиду углерода и влаге воздуха, поэтому при подготовке исходных веществ, проведении реакции и обращении с продуктом необходимо принимать соответствующие меры предосторожности. Синтез проводят в установке, выполненной полностью из стекла, в вакууме или в атмосфере инертного защитного газа. Подробное описание установки, а также «анаэробной» препаративной техники см. в литературе к разд. 13 (т. 1, ч. 1).

Чистый Sn02 высушивают при 500 °С в вакууме и вместе с необходимым количеством Na20 измельчают и смешивают в вакуумной мельнице (описание см. т. 1, ч. I, разд. 13). Когда порошок станет настолько тонким, что будет прилипать к стенкам сосуда, размол прекращают и смесь переносят с соблюдением указанных выше мер предосторожности в лодочку из спеченной магнезии. Последнюю помещают в серебряную защитную трубку, находящуюся в нагреваемой зоне стеклянной тугоплавкой трубки (внутренний диаметр 25 мм), и нагревают в вакууме в течение некоторого времени до ~500°С. При этом происходит полное превращение исходных препаратов в Na4Sn04. Твердый продукт реакции механически измельчают и извлекают в потоке инертного газа. Состав получаемого препарата может немного меняться в зависимости от продолжительности нагрева, и его точно устанавливают с помощью химического анализа. Белая соль иногда немного окрашена серебром из защитной трубки в светло-зеленый или бурый цвет Однако количество этой примесн находится за пределами чувствительности аналитических и рентгенофазового методов обнаружения.

Свойства. Белое кристаллическое гигроскопичное вещество. Бурно реагирует с водой, образуя мутноватый раствор, который становится прозрачным при добавлении щавелевой кислоты.

1. Zintl Е., Morawietz W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 236, 372 (1938).

2. Claverie I., Fouasster C, Hagenmuller P., Bull. Soc. Chim. France. 1986. 244.

Сульфид олова(И), кристаллический SnS

Способ 1 [1, 2]

Sn + S >- SnS

118,7 32,1 150,8

Получение препарата из элементов нельзя провести в одну стадию, так как при высокой температуре часть серы испаряется раньше, чем вступает в реакцию. По этой причине необходимо брать избыток серы, а полученный на первой стадии продукт реакции повторно сплавлять с дополнительными количествами серы до тех пор, пока не будет достигнут состав, приблизительно отвечающий формуле SnS. Полученный препарат очищают в потоке водорода.

В закрытую с одной стороны фарфоровую трубку вносят серу (несколько граммов) и нагревают ее в печи до ~900оС. Затем в наполненную парами серы фарфоровую трубку порциями вносят смесь олова с двойным (по отношению к рассчитанному) количеством серы. При этом образуется частично расслоившийся плав, верхний слой которого содержит кристаллы SnS в форме крупных листочков, а нижний обогащен оловом. После охлаждения продукт измельчают, смешивают с таким же, как и в первый раз, количеством серы и вносят в нагретую трубку. Часто уже при повторном нагревании образуется однородный плав, состав которого примерно соответствует формуле SnS. В противном случае нагревание должно быть продолжено либо с добавкой, либо без добавки серы в зависимости от результатов анализа. Для очистки сырой продукт переносят в открытую с обеих сторон фарфоровую трубку и возгоняют его из лодочки в потоке водорода при температуре ярко-красного каления. При сравнительно низкой температуре отгоняется избыток серы, иног

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декор кинотеатра
где купить тейп ленту в москве
купить радар-детекторы whistler
для электрощитовой купить комплект по пожарной безопасности

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)