химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

кцию по фенолфталеиновой бумаге (в данном случае нельзя пользоваться лакмусовой бумагой, поскольку она синеет уже при очень небольшом избытке щелочи). Раствор карбоната натрия необходимо приливать осторожно, порциями, иначе легко может произойти выброс пены из реакционного сосуда. Выделившийся белый осадок окСО2идрата олова (II) нагревают затем под маточным раствором в течение 2—3 ч. (Жидкостью для нагревательной бани служит насыщенный раствор хлорида натрия с tKKtl П0°С.) При этом происходит количественное превращение окСО2идрата в сине-черный с металлическим блеском оксид оло-ва(П), Продукт очищают путем многократного промывания дистиллированной водой (декантацией) и высушивают при 110°С. Выход около 80%.

Чистый SnO должен растворяться в соляной кислоте с образованием прозрачного раствора, в крайнем случае с очень слабой опалесценцией.

Получение красной (нестабильной) модификации описано в работе [5].

Свойства. М 134,69. Сине-черное с металлическим блеском вещество. Кристаллическая решетка тетрагональная, изоструктурно РЬО (тип В 10; а= = 3,802 А; с=4,771 А). 1Пл 1080°С (600 мм рт. ст.); *ннп 1465°С; d 6,25 (20 °С), 6,446 (0°С). При нагревании на воздухе выше 220 °С окисляется с образованием Sn02; в атмосфере инертного газа при ~ 400 °С происходит распад на олово и Sn304. Выше 1000 °С SnO разъедает силикатсодержащие материалы с образованием силиката олова (II); сосуды из спеченного корунда можно применять до 1000 °С. Не растворяется в воде; растворяется в кислотах с образованием солей олова(II).

ЛИТЕРАТУРА

1. Fraenkel W., Sntpischski К., Z. Anorg. Allgem. Chem., 125, 235 (1922).

2. Straumanis M., Strenk C, Z. Anorg. Allgem. Chem., 213, 301 (1933).

3. Fink C. G.. Mantetl C. L., J. Phys. Chem., 32, 103 (1928).

4. Spandau H., Kohlmeyer E. J., Z. Anorg. Allgem. Chem., 254, 65 (1947).

5 Donaldson J. D., Moser W., Simpson W. В., J. Chem. Soc. (London), 1961, 839.

Оловянные кислоты Sn02*nH20 а-Оловянная кислота

Способ 1. Получение гидролизом раствора Sn(S04)2 [1, 2].

30 г чистейшего олова растворяют в 200 мл кипящей концентрированной серной кислоты {d 1,84) и продолжают кипятить раствор до тех пор, пока выделившаяся сера не скоагулирует и жидкость не станет прозрачной. После охлаждения раствор фильтруют на стеклянном нутч-фильтре. Фильтрат доливают концентрированной серной кислотой до объема 200 мл. Полученный таким способом раствор Sn(S04)2 быстро по каплям вливают при энергичном перемешивании в 1 л дистиллированной воды, температура которой поддерживается с помощью внешнего охлаждения в пределах 0—2°С. При этом образуется слабо опалесцирующая жидкость, которую на следующий день таким же образом разбавляют 5 л дистиллированной воды с температурой 0°С. В результате выделяется молочно-белая а-оловянная кислота. Сначала ей дают отстояться в течение короткого времени, а затем отмывают осадок путем многократной декантации (каждый раз со все большими количествами дистиллированной воды) от основной части адсорбированной серной кислоты. Промывание ведут до тех пор, пока сливаемая вода не окажется приблизительно нейтральной по лакмусу. Затем продукт смывают на мембранный фильтр и путем повторного взмучивания с водой и последующего отсасывания осадок подвергают дальнейшему промыванию. Полное удаление адсорбированной серной кислоты (отрицательная реакция промывной воды с хлоридом бария) достигается обыкновенно только после четырехнедельной обработки. а-Оловянную кислоту можно высушить на воздухе при комнатной температуре и после этого растереть в порошок. Однако при этом она частично переходит в В-форму.

Способ 2. Взаимодействие раствора M^SnfOHJe с кислотой [3]. Раствор Na2Sn(OH)s медленно обрабатывают при комнатной температуре и при перемешивании разбавленной соляной кислотой до приблизительно нейтральной реакции. Выделившийся объемистый осадок а-оловянной кислоты подвергают дальнейшей обработке, как указано в способе 1, причем полностью освободиться от адсорбированных посторонних ионов, особенно от иона Na+, значительно труднее, чем при синтезе препарата в отсутствие щелочи по способу 1.

Способ 3. Взаимодействие раствора SnCU с аммиаком [4, 5].

К водному раствору SnCl4-5H20, к которому в случае необходимости добавляют для полного осветления несколько капель соляной кислоты, приливают небольшой избыток аммиака. Студенистый белый осадок а-оловянной кислоты очищают далее, как и в способе 1, однако его очень трудно полностью очистить от адсорбированных посторонних ионов.

Свойства. Белый студенистый осадок или (после высушивания) белое стекловидное вещество, старение которого сопровождается прогрессирующей дегидратацией с образованием 0-оловянкой кислоты; при нагревании процесс старения ускоряется. Свежеприготовленный влажный продукт растворяется в серной, соляной и азотной кислотах, а также в растворе гидроксида натрия с образованием соответствующих солей олова (IV). Свежеприготовленная а-оловянная кислота рентгеноаморфна; по мере ее старения-иа размытых дебаеграммах появляются линии, соотв

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы верстки журнала
ремонт стеклоподъемники
Поварские ножи Китайские
концерт в храме христа спасителя 09.12.2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)