химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

я <>ез разложения в трибромиде мышьяка и этаноле.

Можно хранить в течение продолжительного времени в запаянных ан-лулах или хорошо закупоренных склянках с притертыми пробками.

'ЛИТЕРАТУРА

Я. Lorenz Я. Z. Anorg. Allgem. Chem., 9, 365 (1895).

Иодид олова(Н) Snl2

372,5 2,0

Способ 1 [1—2]

Sn -j- 2HI »- Snlj + H,

118,7 255,8

Чистое олово обливают в колбе со шлифом концентрированной иодово-дородиой кислотой, взятой в избытке. К колбе присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь в течение продолжительного времени, пока весь металл не перейдет в раствор и не начнут выделяться красные кристаллы Snl2. Реакционную смесь охлаждают. Выделяющийся при этом в больших количествах продукт отделяют на стеклянном фильтре с отсасыванием и для очистки перекристаллизовывают из спирта. Затем его высушивают в вакуумном эксикаторе над Р*Ою. При особо высоких требованиях к качеству препарата его можно подвергнуть дальнейшей очистке путем перегонки .в высоком вакууме в кварцевой установке.

Способ 2 [3]

- Sn + Ia э- SnI,

J18.7 253,8 - 372,5 ?-.

1

.. Олово

Snl2 получают взаимодействием металлического олова с иодом в растворе соляной кислоты, причем во избежание окисления олова до Sn(IV) реакцию целесообразно проводить в атмосфере инертного газа (азот, аргон).

В колбе со шлифом, снабженной обратным холодильником, нагревают 10 г чистого олова с 14 г иода в 90 мл 2 М НС1 до тех пор, пока не израсходуется весь металл. Затем к смеси прибавляют оставшееся олово порциями приблизительно по 0,5 г, пока раствор не окрасится в чистый светло-желтый цвет, а внесенное олово не будет сохранять металлический блеск в течение 10 мин после прибавления. Сразу же после этого раствор фильтруют в горячем состоянии. При охлаждении до комнатной температуры из него полностью выкристаллизовывается Snl2. Продукт отсасывают на стеклянном нутч-фильтре, промывают разбавленным раствором соляной кислоты и высушивают в вакууме над гидроксидом калия или силикагелем. Выход практически количественный.

Способ 3 [4, 5]. Snl2 осаждается при сливании водных растворов SnCfo и иодида калия приблизительно одинаковых концентраций. Препарат получается менее чистым, чем по способу 1.

Свойства. Красное кристаллическое вещество. Кристаллическая решетка моноклинная (я= 14,17 А; & = 4,535 А; с= 10,87 А; 8=92,0°). *Вд 320°С; *квп 714 °С; d 5,28 (25 °С). В 100 г воды растворяется 0,96 (19,8°С), 1,72 (49,5 °С) и 3,70 (97,3 °С) г Snl2. При нагревании растворяется также в'хлороформе, сероуглероде и бензоле.

1. Reinders W., de Lange S. Z. Anorg. Allgem. Chem., 79, 230 (1913).

2. Fischer W., Gewehr R.r Z. Anorg. Allgem. Chem., 242, 188 (1939).

3. Howie R. A., Moser W.r Travena I. C, Acta Crystallogr., В 28, 2965 (1972).

4. Kohniein B.t Liebigs Ann. Chem., 225, 171 (1884).

5. Wagner G., Anorganisch-praparatives Praktikum. Wien, 1947, S. 85.

Иодид олова(1У) Snl4

Sn'-f 2Ia > Snl4

118,7 507,6 626,3

В колбе с шлифом к смеси 12 г гранулированного олова с 40 г иода приливают 75 мл тетрахлорида углерода. К, колбе присоединяют обратный холодильник и осторожно нагревают. После того как реакция началась» баню, на которой велось нагревание, тотчас убирают. Когда кипение раствора прекратится, колбу снова нагревают до тех пор, пока не прореагирует весь иод. Это можно легко определить по изменению окраски жидкости из фиолетовой в оранжево-красную, а также по отсутствию в колбе окрашенных паров. Кроме того, стекающий из обратного холодильника конденсат становится окрашенным. После этого холодильник удаляют, раствор нагревают до сильного кипения и быстро отфильтровывают от непрореагировав-шего олова на обогреваемом нутч-фильтре. Остаток после фильтрования промывают 10 мл кипящего тетрахлорида углерода. Промывную жидкость объединяют с фильтратом. Выделившиеся после охлаждения раствора на бане со льдом кристаллы SnU отсасывают. Еще одну фракцию Snl4 можно получить при охлаждении предварительно упаренного фильтрата. Общий выход составляет около 44 г (90%). Продукт можно перекристаллизовать из тетрахлорида углерода.

Свойства. Оранжево-красные кристаллы октаэдрической формы. Кристаллическая решетка кубическая (а= 12,273 А). /Пл 143,4°С; fMa 348,4°С; d 4,5.

11—551

i 836 гГлаза 12. Олово, свинец

Олово 827

Водой гидролитически расщепляется; растворяется без разложения в тетра-хлорнде углерода, хлороформе, сероуглероде, бензоле, этаноле, диэтиловом эфире и метиленводиде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Moetler ГА., Edwards D. С, Inorg. Synth., 4, 119 (1953).

2. Schneider Pogg. Ann., 127, 624.

3. Hecht H., Praparative anorganische Chemie. Berlin, Gottingen, Heidelberg, 1951, S. 102.

Оксид олова(И) SnO

Этот препарат получают из хлорида олова (II) через окСО2ндрат, который при длительном нагревании в водном растворе дегидратируется с образованием SnO [1—4].

Растворяют SnCl2-2H20 в возможно меньшем количестве горячей концентрированной соляной кислоты и приливают раствор Na2C03 до тех пор, пока жидкость не приобретет щелочную реа

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать машину на свадьбу
мягкая мебель под домашний кинотеатр
вентилятор tkc.v-400b
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)