химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

одного раствора можно использовать также концентрированный раствор SnCU-5H20, содержащий некоторое количество соляной кис-доты.

Свойства. Белые кристаллические вещества, устойчивые на воздухе. Обе соли хорошо растворимы в воде; из разбавленных растворов при кипячении выпадает ЭпОг-яНзО. Характеристики приведены ниже:

1. Walton Н. F., Inorganic preparations. New York, 1948, p. HO.

2. Dickinson R. G.r J. Amer. Chem. Soc, 44, 276 (1922).

3. Bolley P., Uebigs Ann. Chem., 39, 100 (1841).

? SnBrg + Hj 278,5 2,0

Бромид олова(П) SnBr2

Sn -1- 2HBr • 118,7 161,8

Бромид олова(II) получают растворением олова в концентрированно* бромоводородной кислоте. При упаривании образовавшегося раствора сначала выпадают кристаллы ЭпВгг, содержащие воду и бромоводородиую кис? лоту, которые при дальнейшем нагревании переходят в чистый БпВгг.

Порошкообразное олово помещают в колбу и обливают конц. НВг.

Смесь нагревают на песчаной бане до тех пор, пока первоначально сильное

выделение водорода не ослабнет. Затем жидкость сливают с нерастворившегося олова и упаривают на водяной баие в присутствии небольшого количества оловянной фольга до образования на ее поверхности пленки соли;.

При охлаждении выделяются желтые игольчатые кристаллы, которые быстро"

отделяют иа стеклянном фильтре с отсасыванием и подсушивают с поверхности на глиняных тарелках в вакууме над серной кислотой. Затем кристаллы еще во влажном состоянии вносят в круглодонную колбу из стекла

дюран 50 или солидекс и нагревают в потоке чистого азота на открытому

пламени вначале осторожно, а потом немного сильнее. Сначала улетучи*'

Баются вода и соосаждеиная бромоводородная кислота. При дальнейшем

повышении температуры в результате разложения образовавшегося промер

жуточного соединения снова выделяется значительное количество бромово-'

дорода. Нагревание продолжают до прекращения выделения пузырьков газ»;

и образования прозрачного расплава SnBr2. После охлаждения в потоке

азота продукт можно подвергнуть дальнейшей очистке перегонкой (также

в потоке азота) в кварцевой установке. ;

Свойства. Светло-желтое кристаллическое немного гигроскопичное веще-; ство. Кристаллическая структура типа РЬС72. Ъл 232 °С; tK*a 639 eC; d 4,92i Чувствительно к свету. При нагревании на воздухе частично окисляется с образованием соединений олова(IV). При растворении в воде происходив гидролитическое расщепление; в пиридине, этаноле, эфире и ацетоне раство^ ряется без изменения.

45, 963

1. Freyer F., Meyer V., Z. Anortf. Allgem. Chem., 2, 1 (1892).

2. Wittig G.f Hartmann H., Ber., 72, 1387 (1939).

3. Kendall Crittenden Я. D., Milter H. K, Ji Amer. Chem. Soc, (1923).

438,3

Бромид олова(IV) SnBr4

Sn -|- 2Br2 *- SnBr4

118,7 319,6

^NHibSnCU •КаЗпСЦ

2,39

-2,7а

Структурный тип

K2PtCl6 KsPtCle

Параметр ре-тетки а, А

10,060 10,002

Реакцию проводят в длиниогорлой перегонной колбе с возможно бОлее иизко припаянной боковой отводной трубкой. Последняя соединена с хлор-кальциевой трубкой. В колбу вносят кусочки олова длиной 2—3 см и вакры* вают ее резиновой пробкой с одним отверстием, через которое проходит ка^

Глава 12. Олово, свинец

пельная воронка с вытянутым в капилляр кончиком. Трубку воронки вводят в колбу на такую глубину, чтобы выходное отверстие ее находилось в нижней части горла колбы. Из воронки осторожно приливают по каплям чистый бром (см. т. 2, гл. 4, разд. «Бром»). При этом мгновенно начинается реакция, сопровождающаяся сильным разогреванием, а в некоторых случаях даже воспламенением реакционной массы. Дальнейшее приливание брома следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной «меси не превышала 58 °С (/кип брома) и чтобы в боковую дистилляционную трубку не попадал бром или SnBr*. Когда большая часть олова прореагирует и на дне колбы соберется достаточное количество жидкости, капельную вороику заменяют термометром и направляют дистилляционную трубку прямо кверху. Для удаления избытка брома колбу нагревают в течение нескольких минут до кипения, причем SnBu конденсируется и стекает обратно в колбу. После того как продукт почти обесцветится, его перегоняют (без доступа влаги воздуха) из колбы, которую предварительно возвращают в первоначальное положение, в присоединенный к трубке приемник. ?SnBr4 затвердевает в приемнике с образованием, белоснежной кристаллической массы. Кристаллизация сопровождается незначительным увеличением объема. {Осторожно! Тонкостенные приемники при этом разрываются.) Для дальнейшей очистки продукт можно снова расплавить, дать ему частично затвердеть и слить ту часть, которая дольше всего не затвердевает. Продукт реакции можно подвергнуть также фракционной перегонке в установке со -шлифом.

Свойства, Белое кристаллическое вещество; немного дымит во влажном ?воздухе; гигроскопично. tBX 30 °С; *кип 205 °С. d 3,34 (35 °С). В запаянной трубке легко возгоняется; устойчиво даже при сильном нагревании. При растворении в воде подвергается гидролитическому расщеплению; растворяетс

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы excel в мытищах
волгоград аренда микрофонов и усилителя
мерседесы спринтеры в аренду с водителем
Электрические котлы Savitr Mini N 3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)