химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ванным оловом до высоты на 1—2 см ниже отг ростка 4 и, если есть возможность, прибавляют к нему в качестве инициатора реакции несколько миллилитров ЭпСЦ, так чтобы конец г азоп од водящей» трубки 6 был погружен в жидкость. Затем через трубку 7 пропускают быстрый поток чистого сухого хлора (см. т. 2, гл. 4). Как только начнется реакция, сосуд 1 охлаждают, погружая его в воду, и регулируют поток хлора таким образом, чтобы образующийся SnCl4 не нагревался? до кипения. Наблюдающийся в некоторых случаях сильный разогрев находящегося под слоем жидкости олова не мешает. Сосуд 1 быстро наполняется хлоридом олова (IV), который в дальнейшем перетекает в сосуд 3. Выход количественный. Таким способом можно легко получить несколько-килограммов SnCl4 в течение одного дня. Для удаления растворенного хлора сырой продукт из сосудов 3 и 1 выдерживают в течение некоторого» времени, периодически встряхивая, над оловянной фольгой (станиолем) и,, наконец, отгоняют от избытка металла в установке со шлифами без доступ* влаги. Чистое вещество имеет tKw 114°С.

SnCl4 + 5S02-f 10HC1 260,5 320,5 364,6

Способ 2 [3] SnCl4-5H20-f-5SOCl2 350,6 595,0

В колбе со шлифом обливают кристаллический SnCV5H20 дихлоридом? сульфинила, взятым в количестве, немного большем, чем рассчитано по реакции (см. т. 2, гл. 6). Реакционную смесь нагревают в течение нескольких часов с обратным холодильником, к которому присоединена осушительная трубка. По окончании реакции основную массу неизрасходованного SOClj отгоняют на водяной бане, используя соответствующую пришлифованную насадку. Следы SOCl2, а также растворенные S02 и HQ удаляют, вакууми-руя реакционную колбу при комнатной температуре. Полученный продукт очищают путем тщательного разделения на фракции на колонке (без доступа влаги воздуха) до тех пор, пока не будет получена совершенно бесцветная средняя фракция, перегоняющаяся при 114°С.

Свойства. Бесцветная, дымящая на воздухе жидкость; поглощает влагу с образованием различных гидратов, и поэтому ее следует хранить в тщательно закрытых сосудах. *пл — 33,3 °С; *кип +113,9 °С; nD20 1,5112. Растворяется в воде с сильным разогреванием; при этом происходит гидролиэ с образованием коллоидного раствора оловянной кислоты. С сероуглеродом смешивается во всех отношениях; хорошо растворяется в этаноле, бензоле» толуоле и тетрахлориде углерода.

ЛИТЕРАТУРА

1. Danneel H.f Angew. Chem., 39, 1553 (1926).

2. Lorenz R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 10, 44 (1895).

3. Hecht H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 254, 37 (1947).

Гексахлорооловянная(1У) кислота, гексагидрат H2SnCl6'6H20

(Гексахлоростаннат(1У) водорода)

441,4

SnCl4 + 2НС1 -f 6H20 >? H2SnCle-6HaO

72,9 108,0

260,5

100 г чистого SnCl* помещают в круглодонную широкогорлую колбу н приливают к нему 66,1 г концентрарованной/соляной. кислоты .(d "-U19X

•?22 Глава 12. Олово, свинец

Олово 82»

Указанное количество кислоты содержит всю необходимую для проведения реакции воду. После прибавления кислоты наблюдается сильное разогревание реакционной смеси, сопровождающееся выделением газообразного водорода. Когда реакция замедлится, колбу закрывают резиновой пробкой ?с двумя отверстиями. Через одно из них проходит газоподводящая трубка, доходящая до дна колбы; через другое — газоотводная трубка. Затем через колбу пропускают при комнатной температуре чистый сухой хлороводород. Содержимое колбы слегка взбалтывают, чтобы увеличить поглощение газа. После насыщения (привес около 8 г) подачу газа прекращают. Реакционную смесь охлаждают, погружая колбу в холодную воду. Вскоре из раствора начинают выделяться кристаллы, и через некоторое время все содержимое колбы затвердевает с образованием слоистой бес-щветной массы. При использовании чистых исходных материалов продукт реакции получается также достаточно чистым. Далее его можно разделить на фракции различной степени чистоты. Для этого продукт расплавляют, а затем охлаждают до неполного затвердевания. Незастывшую часть сливают. Выход почти количественный.

Свойства. Бесцветные кристаллы в форме листочков, (щ, 19,2°С; при несколько более сильном нагревании выделяется НС1. d 1,925 (27—28 °С). •Очень сильно расплывается на влажном воздухе с выделением НС1 и образованием БпСЦ-бНаО.

Сохраняется без разложения в запаянных ампулах.

«1ИТЕРДТУРА

t. Seubert К. Ber., 20, 793 (1887).

(NH^SnCl, 367,5 K3SnCle 409,7

Гексахлоростаннат(1У) аммония (NH4)zSnCIe, гексахлоростаннат(1У) калия K2SnCI6

SnCl4 + 2NH4Cl 260,5 107,0 SnCl4 + 2KCl — 260,5 149,2

Для получения хлоростаннатов чистый безводный SnCI4 растворяют с почти равном по массе количестве воды и добавляют избыток 50%-ного ^насыщенного раствора М*С1. При охлаждении выделяются белые кристаллы M^SnCls- В некоторых случаях раствор можно предварительно немного упа-.рить. Для полноты осаждения смесь оставляют на некоторое время на льду, а затем отсасывают кристаллы на холоду. Их промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают на глиняных тарелках в эксикаторе. В качестве исх

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/zakon69-2/
линзы на месяц 8,8 -3
купить ложку для салата
siemens rvd 145 инструкция

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.07.2017)